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[求助]
求助丹磺酰氯衍生问题
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大侠们求助。小弟最近按照文献，用丹磺酰氯衍生儿茶酚胺类物质，反应一直效率很低，想请教下原因。具体操作步骤如下： 10ppm单标各50μL（一共三种标品），40℃吹干； 加入20μL水，涡旋1min； 加入10μL 0.2M 碳酸钠缓冲溶液（pH 11），涡旋30s； 加入50μL 4mg/mL 丹磺酰氯的丙酮溶液，涡旋30s，70℃反应20min。这一步中，丹磺酰氯丙酮溶液刚加进去是分层的，涡旋后不分层了（按道理丹磺酰氯不是不溶于水吗，是因为迅速水解的原因吗，那这样衍生化会不会有问题，不过文献基本都是这么做的）奇怪的是，加进去丹磺酰氯溶液后，有时候黄色会马上消失，有时候又不会马上消失，这是不是说明丹磺酰氯衍生前就被水解掉了？； 加入500μL乙酸乙酯萃取，涡旋2min，离心5min，有机相吹干 500μLACN 复溶，进样 |
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2楼2017-08-17 15:24:45