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[求助]
求助丹磺酰氯衍生问题
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大侠们求助。小弟最近按照文献,用丹磺酰氯衍生儿茶酚胺类物质,反应一直效率很低,想请教下原因。具体操作步骤如下: 10ppm单标各50μL(一共三种标品),40℃吹干; 加入20μL水,涡旋1min; 加入10μL 0.2M 碳酸钠缓冲溶液(pH 11),涡旋30s; 加入50μL 4mg/mL 丹磺酰氯的丙酮溶液,涡旋30s,70℃反应20min。这一步中,丹磺酰氯丙酮溶液刚加进去是分层的,涡旋后不分层了(按道理丹磺酰氯不是不溶于水吗,是因为迅速水解的原因吗,那这样衍生化会不会有问题,不过文献基本都是这么做的)奇怪的是,加进去丹磺酰氯溶液后,有时候黄色会马上消失,有时候又不会马上消失,这是不是说明丹磺酰氯衍生前就被水解掉了?; 加入500μL乙酸乙酯萃取,涡旋2min,离心5min,有机相吹干 500μLACN 复溶,进样 |
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2楼2017-08-17 15:24:45









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