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土壤消解
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用电热板消解土壤时，用的是玻璃的消煮管，那前处理中应该加什么酸啊，用量是多少 发自小木虫Android客户端 |
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3楼2017-11-19 07:36:33
【答案】应助回帖
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1、酸的加入顺序 少量水（润湿）→10ml盐酸（蒸发至约剩2～3ml时）→5ml硝酸（HNO3）→5ml氢氟酸（HF）→3ml高氯酸（HClO4）→内容物呈粘稠状呈白色或淡黄色→取下冷却水定容。 在非水介质或者水量很少的介质中， HClO4是一种强酸，然而在硝酸和高氯酸共同存在的体系中硝酸会夺取高氯酸中的H+，从而使溶液呈现碱性（HNO3+HClO4---->NO2++H2O+ClO4-），这样会使硝酸的消解作用减弱。其次，高氯酸具有强氧化性会把硝酸中含有的低价态氮氧化物氧化生成NO2气体（棕黄色烟雾），从而降低了高氯酸的消解作用。所以，当加入硝酸后消解至硝酸烟雾挥发殆尽再加入高氯酸。 在加入HClO4之前加入HF，一方面能够保证良好的飞硅效果。另一方面有机物未消解完全时加入高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸。 2、 加入试剂量的控制 称取样品之后要用水湿润。用水均匀湿润的目的是把消解容器壁上的土壤样品冲洗到容器底部，既可以避免加入试剂时将土壤样品“冲起”，又可以防止在消解过程中加热不均而发生“爆沸”。在保证将土壤全部润湿的前提下，加水量越少越好。 加酸量一般是由样品的称取量及土样的性质来决定。称样量加大的时候加入的酸的量也应相应增多。含硅质较多的样品要反复加入氢氟酸（HF）进行消解，以便彻底破坏土壤的矿物晶格。含有机质较多的样品（如褐土样）要反复加入HClO4。如果消解容器壁内有黑色物质附着或者样品经消解并蒸至近干时液体呈深灰色，说明有机物没有消解完全，需加入高氯酸继续消解，必要时盖上消解容器的盖子，长时间回流加热，最后蒸发至近干。 消解土壤样品时，消解效果的好坏与加酸量是不成正比。由于各种酸中会含有少量的重金属，酸加入的越多，不可避免会增加带入杂质的风险。而且，加入酸的量越大，消解所需时间越长，增大了工作量。 3、消解时间、温度的把握 加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定，整个消解过程不能干烧，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，消解完全后样品酸度应小于2%，且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净，否则会损坏玻璃器皿（SiO2（s） + 4 HF（aq） → SiF4（g） + 2 H2O；SiF4（g）+2HF（aq）=H2[SiF6] （aq））。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，杯内是透明、可流动的膏状物。 消解温度在国标中没有明确指出，但是温度要严格控制，温度过高，分解试样时间缩短了，但会导致测定结果偏低。根据实际经验，刚开始加热时，温度不要过高，否则容易“爆沸”，一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后，加热时间会加长，这时的温度可以适当调高到200℃左右，此温度下消解器皿不易变形，消解效果好，所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃，否则高氯酸会大量冒烟，使样品中重金属元素损失。 |
2楼2017-08-04 10:55:01
4楼2017-12-14 17:57:58
