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苯肼含量测定的方法 已有1人参与
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1、苯肼(Phenylhydrazine)也称联氨基苯,由德国有机化学家赫尔曼·埃米尔·费歇尔于1875年首次合成，是第一个合成的肼衍生物。常温下为一种浅黄色结晶或油状液体，低温下为单斜棱柱结晶，在空气中易被氧化而呈深褐色或深红色。是肼的衍生物之一，常缩写为PhNHNH2。微溶于水和碱溶液，溶于稀酸。与乙醇、乙醚、氯仿和苯混溶。常用的制备方法是通过苯胺与亚硝酸钠在盐酸作用下生成重氮盐，再用亚硫酸钠/氢氧化钠还原制取。酸析生成苯肼盐酸盐，经过中和即得苯肼。用于制染料、药物、显影剂等，也是一种重要的鉴定羰基的试剂，用作鉴定醛类、酮类和糖类。与苯甲醛反应生成苯腙,利用苯肼或2，4-二硝基苯肼所生成的腙来鉴定醛和酮,与醛酮发生费歇尔吲哚合成（由赫尔曼·埃米尔·费歇尔在1883年发现。反应是用苯肼与醛、酮在酸催化下加热重排消除一分子氨，得到2-或3-取代的吲哚。）得到吲哚环系化合物。 2、建立了高纯度苯肼的高效液相色谱测定方法。在流动相中加入抗氧剂和色谱改性剂(M),很好解决了苯肼色谱峰拖尾问题,可准确测定高纯苯肼中杂质含量。优化条件是:Agilent hc-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40∶60)其中所含抗氧剂、色谱改性剂(M)、K2HPO4-KH2PO4浓度均为0.02mol/L;流速1.0mL/min;进样量20μL;检测波长272nm。高纯苯肼中所含杂质苯胺、苯酚以及联苯胺,在5~120μg/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数r0.9993。 |
2楼2017-07-31 20:58:13
