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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 干燥失重问题
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shiluo

铁虫 (小有名气)

[交流] 干燥失重问题

请问做过干燥失重的各位亲，药典上的干燥失重方法有些细节没有讲，我有以下两点疑问想请问一下：
1.干燥至恒重的标准是什么？是跟初始重的重量的RSD不大于多少？还是其他的指标？
2.多久取出来称一次？每次都隔断时间取出一次，还是摸索楚大致时间，测定时只取一次
注意：1.样品应混合均匀，称取1g，厚度不超过5mm带样品和称量瓶一起称量，放进烘箱后盖子打开放旁边，取出后先置干燥器中放冷，再称量。
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1楼 2017-07-28 16:34:03
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ruier8873

木虫 (小有名气)
★
shiluo(金币+1): 谢谢参与
药典上面有的，连续两次称重，重量差值小于0.3mg即可。取出放冷的时间要一致。
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5楼2017-07-31 07:27:54
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方遒豪洒

新虫 (正式写手)
★
shiluo(金币+1): 谢谢参与
首先很不讲RSD，恒重讲的是两次称量差不超过0.3毫克。
一般是红外，以后放干燥器中，15到30分钟以后基本能冷却到室温才去称重。第一次称重以后继续放置半小时，然后进行第二次称重。两次结果相差小于0.3毫克，则认为是恒重。

发自小木虫IOS客户端
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2楼2017-07-28 16:57:17
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chenjiajia2

铜虫 (初入文坛)
★
shiluo(金币+1): 谢谢参与
干燥至恒重是指前后两次称量的重量差小于0.3mg；第一次放到烘箱中可以干燥时间长一些（3小时，这样利于快速恒重），置于干燥器中，放冷至室温后称重，之后烘箱中干燥时间为一小时（这是药典凡例规定）。另外，每次放置于干燥器中放冷的时间应一致，这样更利于恒重；干燥器中的扁形称量瓶最好不要超过四个，那样不利于恒重。
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4楼2017-07-29 13:04:30
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hw_1987

银虫 (初入文坛)
★
shiluo(金币+1): 谢谢参与
可以参考《中国药品检验标准操作规范2010年版》关于干燥失重检查法的说明，内有详细介绍。
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6楼2017-07-31 14:02:43
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