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shiluo

铁虫 (小有名气)


[交流] 干燥失重问题

请问做过干燥失重的各位亲,药典上的干燥失重方法有些细节没有讲,我有以下两点疑问想请问一下:
1.干燥至恒重的标准是什么?是跟初始重的重量的RSD不大于多少?还是其他的指标?
2.多久取出来称一次?每次都隔断时间取出一次,还是摸索楚大致时间,测定时只取一次
注意:1.样品应混合均匀,称取1g,厚度不超过5mm带样品和称量瓶一起称量,放进烘箱后盖子打开放旁边,取出后先置干燥器中放冷,再称量。
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chenjiajia2

铜虫 (初入文坛)



shiluo(金币+1): 谢谢参与
干燥至恒重是指前后两次称量的重量差小于0.3mg;第一次放到烘箱中可以干燥时间长一些(3小时,这样利于快速恒重),置于干燥器中,放冷至室温后称重,之后烘箱中干燥时间为一小时(这是药典凡例规定)。另外,每次放置于干燥器中放冷的时间应一致,这样更利于恒重;干燥器中的扁形称量瓶最好不要超过四个,那样不利于恒重。
4楼2017-07-29 13:04:30
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方遒豪洒

新虫 (正式写手)



shiluo(金币+1): 谢谢参与
首先很不讲RSD,恒重讲的是两次称量差不超过0.3毫克。
一般是红外,以后放干燥器中,15到30分钟以后基本能冷却到室温才去称重。第一次称重以后继续放置半小时,然后进行第二次称重。两次结果相差小于0.3毫克,则认为是恒重。

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-07-28 16:57:17
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ruier8873

木虫 (小有名气)



shiluo(金币+1): 谢谢参与
药典上面有的,连续两次称重,重量差值小于0.3mg即可。取出放冷的时间要一致。
5楼2017-07-31 07:27:54
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hw_1987

银虫 (初入文坛)



shiluo(金币+1): 谢谢参与
可以参考《中国药品检验标准操作规范2010年版》关于干燥失重检查法的说明,内有详细介绍。
6楼2017-07-31 14:02:43
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