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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 修饰电极重复性问题
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wang19930221

新虫 (小有名气)

[交流] 修饰电极重复性问题

请教各位前辈们在做修饰电极的时候，电极的重复性不好怎么处理？每次进行实验时，电极的修饰过程都是一致的，所用的修饰材料也都一样。修饰后测修饰电极的阻抗谱，所得的结果差别比较大，而且每次所测的数据基本都不一样，这是怎么回事？接下去保持待测样品浓度一致，用制备的修饰电极通过差分脉冲伏安法测样品，每次的结果也不一样，好晕！实验结果的重复性一直存在问题，有没有比较了解的前辈给指点一下，万分感谢！！！

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1楼 2017-07-27 11:58:45
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TJaida

木虫 (正式写手)
★
wang19930221(金币+2): 谢谢参与
其实多半是你的传感器的修饰材料在电极表面的固载不够稳定吧，从材料上多考虑考虑
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5楼2017-07-27 13:05:26
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苒苒笃行

木虫 (著名写手)
★
wang19930221(金币+2): 谢谢参与
电化学重现性一直都是问题哦！做传感，那就多重复吧！反正一个测试，数据都来自同一根电极就行了！电化学文章都是取的最好的数据，

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13楼2017-07-28 00:45:26
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wang19930221

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by TJaida at 2017-07-27 13:05:26
其实多半是你的传感器的修饰材料在电极表面的固载不够稳定吧，从材料上多考虑考虑

我修饰电极采用的是电化学沉积法还有滴涂法，然后在红外灯下干燥，时间还挺久的，两三个小时左右，后期测试是有响应的，但就是每次结果都不太一样，也不太清楚怎么改进。

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6楼2017-07-27 13:16:52
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wang19930221

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by TJaida at 2017-07-27 13:05:26
其实多半是你的传感器的修饰材料在电极表面的固载不够稳定吧，从材料上多考虑考虑

谢谢您！

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7楼2017-07-27 13:17:08
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蓝嫣926

新虫 (小有名气)
★
wang19930221(金币+2): 谢谢参与
除了材料的影响，还有打磨电极的程度也有很大影响

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8楼2017-07-27 15:26:48
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wang19930221

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 苒苒笃行 at 2017-07-28 00:45:26
电化学重现性一直都是问题哦！做传感，那就多重复吧！反正一个测试，数据都来自同一根电极就行了！电化学文章都是取的最好的数据，

好的，谢谢！我继续尝试去

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14楼2017-07-28 08:42:26
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wang19930221

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 苒苒笃行 at 2017-07-28 00:45:26
电化学重现性一直都是问题哦！做传感，那就多重复吧！反正一个测试，数据都来自同一根电极就行了！电化学文章都是取的最好的数据，

通常发表的文章里，也包括电极稳定性部分的内容，一般相对标准偏差在2％左右吧，这个的话难道也是只挑好数据处理出来的。。。？

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15楼2017-07-28 08:54:45
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hqixia

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by wang19930221 at 2017-07-28 08:54:45
通常发表的文章里，也包括电极稳定性部分的内容，一般相对标准偏差在2％左右吧，这个的话难道也是只挑好数据处理出来的。。。？
...

赞同。重现性是传感器的性能之一，所以最后的结果应该是经过多次平行实验，算出平均值和偏差。
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16楼2017-07-31 14:45:29
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wang19930221

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by hqixia at 2017-07-31 14:45:29
赞同。重现性是传感器的性能之一，所以最后的结果应该是经过多次平行实验，算出平均值和偏差。...

我在进行平行实验时，电极修饰过程和电化学实验过程保持一致，到结果确差别挺大的，本来电极对于目标分子的响应电流就几微安，偏差能达到30％左右，不知道发表的文献里偏差1％是怎么搞出来的，还得想想哪里有问题

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17楼2017-07-31 16:40:30
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hqixia

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by wang19930221 at 2017-07-31 16:40:30
我在进行平行实验时，电极修饰过程和电化学实验过程保持一致，到结果确差别挺大的，本来电极对于目标分子的响应电流就几微安，偏差能达到30％左右，不知道发表的文献里偏差1％是怎么搞出来的，还得想想哪里有问题
...

如果排除了操作的误差的话，重现性差的话可能就是该体系本身的缺陷？
针对这个缺陷进行研究，或许有新的发现哦。。。
比如电极修饰前的清洗是不是彻底？电极修饰过程的问题，如反应是不是稳定，pH，温度等条件的变化？修饰后电极的处理过程是不是保持一致？
因为不了解具体的实验，所以只能从大的点上去猜测。具体还得自己好好摸索。
希望可以帮助到你，欢迎讨论。
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18楼2017-07-31 16:53:43
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乐苜

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在你认为的条件一致情况下，电沉积依然会有很大差别，这一步很难保证效果一致。
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19楼2017-07-31 16:54:19
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wang19930221

新虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by 乐苜 at 2017-07-31 16:54:19
在你认为的条件一致情况下，电沉积依然会有很大差别，这一步很难保证效果一致。

嗯，修饰电极看着挺简单，但是是很精细的实验过程。实验过程中没法简单快速的了解电极的修饰情况，目前我只能是确保电极都经过了相同的处理过程，但是每一步处理过程中电极变化情况是否一致，并不确定，另外，玻碳电极本身也会存在差别

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20楼2017-07-31 17:07:30
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wang19930221

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by hqixia at 2017-07-31 16:53:43
如果排除了操作的误差的话，重现性差的话可能就是该体系本身的缺陷？
针对这个缺陷进行研究，或许有新的发现哦。。。
比如电极修饰前的清洗是不是彻底？电极修饰过程的问题，如反应是不是稳定，pH，温度等条件的 ...

嗯，谢谢您的回答！
体系本身存不存在缺陷，怎么去判断呢？电化学的原理我的理解还比较浅，想要深入的去分析电化学反应的每一步还挺困难的。我是先看了一些相关研究的文章，然后去重复一下文章里的实验(并没有重复出文章里的实验结果(?_?))。然后就是想一下有没有什么可以改进或是创新的地方，去设计实验方案，到实验结果总是超出想象=_=，来这里跟前辈们交流交流，一个人做啊做，进展好缓慢。

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21楼2017-07-31 17:16:20
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wang19930221

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by hqixia at 2017-07-31 16:53:43
如果排除了操作的误差的话，重现性差的话可能就是该体系本身的缺陷？
针对这个缺陷进行研究，或许有新的发现哦。。。
比如电极修饰前的清洗是不是彻底？电极修饰过程的问题，如反应是不是稳定，pH，温度等条件的 ...

电极清洗的话，我是先在不同粒径的三氧化铝中打磨，然后再用乙醇和水超声清洗一下。之前的时候清洗完后的电极会在铁氰化钾中测一下CV，看一下氧化还原峰电位的差值是多少，理论的好像是60mV，我的差不多90mV把，后边就不是每次清洗完都去测CV了

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22楼2017-07-31 17:21:41
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hqixia

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by wang19930221 at 2017-07-31 17:16:20
嗯，谢谢您的回答！
体系本身存不存在缺陷，怎么去判断呢？电化学的原理我的理解还比较浅，想要深入的去分析电化学反应的每一步还挺困难的。我是先看了一些相关研究的文章，然后去重复一下文章里的实验(并没有重复 ...

恩，是的。电分析化学的重现性比较困难。尤其是电极的修饰过程中，好多看似一致的条件等都有可能影响最后的修饰结果。你可以把重点放在电极修饰上，比如改变一下条件，是不是对最后的结果有影响？纯属个人建议，仅供参考。
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23楼2017-07-31 17:36:11
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活力女神

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
也有可能跟温度有关吧

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24楼2017-09-05 08:30:38
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匿名

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25楼2017-09-08 07:03:27
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syhorchid2楼
2017-07-27 12:02   回复  
wang19930221(金币+2): 谢谢参与
slytjiaofei3楼
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dsctg4楼
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nono200910楼
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sz_kebaoyuan11楼
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