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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助，丙交酯的合成问题
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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)
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求助，丙交酯的合成问题
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萌新一枚，求指点，每次做出来的丙交酯产率很低，是哪里出了问题？

常压100℃ 2h 少量氧化锌→
0.09MPa 120℃ 2h→
0.09MPa 140℃ 2.5h 1.5ml辛酸亚锡→
快速升温190℃抽出丙交酯

每次产率只有20%左右，很头疼，课题进展不下去，求大神带

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1楼 2017-07-25 15:37:25
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匿名

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15楼2017-07-26 13:36:26
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18楼2017-07-26 18:33:00
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lzh航

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求助，丙交酯的合成问题

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24楼2017-11-30 17:56:52
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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)
对了，最后一步抽出的时候水泵换油泵，加大真空度了

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8楼2017-07-25 15:38:23
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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)
求帮助啊啊啊啊啊

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10楼2017-07-25 15:38:41
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11楼2017-07-25 15:41:26
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12楼2017-07-25 15:42:23
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阿猪是只猪

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-07-26 13:36:26

今天按你图片里的方法做了，照片是以前搭的反应装置，这次的是把三口瓶上面的弯管换成了蒸馏头，然后两口瓶用冰水完全浸泡，别的基本一样。
但是为什么丙交酯总是冷凝在两口瓶前面的那个小直管里面啊，那个管子最后堵死了，泡在冰水里的双口瓶里还是什么都没有。
而且最后只有18.8克丙交酯，感觉差的好远啊，是哪里出问题了吗？
求助，丙交酯的合成问题-1


求助，丙交酯的合成问题-2



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匿名

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19楼2017-07-26 18:47:00
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21楼2017-07-28 15:53:39
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匿名

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22楼2017-07-28 15:54:07
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lzh航

新虫 (小有名气)
mark

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23楼2017-10-08 10:25:38
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lzh航

新虫 (小有名气)
你好，请问这种情况问题出自哪里额？恳请帮忙

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25楼2017-11-30 17:57:11
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lzh航

新虫 (小有名气)
什么都没有蒸出来。。。根本做不出来丙交酯得感觉。。求助大神。

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26楼2017-11-30 17:57:51
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lzh航

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22楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-07-28 15:54:07

请问用氧化锌做催化剂的话，步骤和您上面说的一样可以重复出来吗？

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27楼2017-12-07 10:37:03
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28楼2017-12-07 10:46:14
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yumiao123

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24楼: Originally posted by lzh航 at 2017-11-30 17:56:52

太好了，最近正打算做这个课题，给了不少的启发，十分感谢
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29楼2017-12-08 11:02:28
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lzh航

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28楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-12-07 10:46:14
氧化锌不太好用。
...

请问壁上凝结的是微黄色的固体而不是白色的，这是正确的吗？

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30楼2017-12-08 12:11:40
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31楼2017-12-08 12:12:39
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lzh航

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31楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-12-08 12:12:39
可以的，一开始是白色的，后期会有部分黄色的。重结晶就可以了
...

十分感谢

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32楼2017-12-08 12:13:06
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lzh航

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31楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2017-12-08 12:12:39
可以的，一开始是白色的，后期会有部分黄色的。重结晶就可以了
...

你好 我还想问一个问题。反应最后反应容器里黑糊糊的东西 您是怎么洗下来的呢？用的什么溶剂？

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33楼2017-12-08 13:33:31
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34楼2017-12-08 13:34:59
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jeffreysong72楼
2017-07-25 15:37   回复  
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pandongzi3楼
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yyyyyyyj4楼
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CUIKAI19965楼
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dsctg6楼
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gfl03507楼
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Andy三木五岳9楼
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