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yinglv

金虫 (正式写手)

[交流] 如何测定材料煅烧过程中何时出现液相?

我现在想测定一种混合相材料在煅烧的过程中什么温度下出现液相,请问用什么手段可以测定?
TG-DTA好像不能测定吧?
高温衍射也貌似不能测定
求助。
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googlebaidu555

铁虫 (著名写手)

以一定的加热速度加热,若在某个温度下停留下一段时间温度视数保持不变,说明此温度下有融化发生。
可以事先根据相图热力学推出该物质成分相图,理论推导其理论熔点来预测
蹲下来摸摸自己的影子,对不起,跟着我,让你受苦了!
7楼2009-02-05 08:43:30
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Tavano

铁杆木虫 (正式写手)


bio-polymer(金币+1):回复认真,谢谢 2-3 10:23
如果在加热过程中要熔化的相不是非晶态,用高温XRD可以测出出现液相的温度,因为熔化时将使其产生晶态(有序)->液态(无序)转变。
高温DSC或者DTA是可以测定液相温度的,熔化属于一级相变,其吸热效应非常明显,根据吸热峰可以很容易地测定。
2楼2009-02-03 10:06:38
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yinglv

金虫 (正式写手)

谢谢Tavano兄
我要测的这种材料不是一种纯物质,它中间含有多种物相,在加热的过程中会发生脱水,反应(有可能变为非晶态物质),而且出现液相应该不会像晶体融化一样温度不变,应该是随着温度升高液相增多。
我现在想知道在什么温度下出现液相,最好能测出来在某一温度下大概出现了多少液相
3楼2009-02-03 11:57:04
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Tavano

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
bio-polymer(金币+5,VIP+0):回复认真,谢谢 2-3 18:10
个人觉得还是可以通过DSC/TG配合XRD,SEM,EDS,TEM搞定的
加热中的脱水可以通过TG失重反应出来,若有反应发生则DSC,TG,XRD上都会有些变化,在某一温度段若有吸热峰单凭DSC并不能判断其为化学反应或者晶态->非晶态转变或者熔化,可以加热到该温度段停下来,取出分析一下物相成分及形貌,应该可以判断到底是哪种过程了。
确定了DSC中哪个阶段是熔化后,可以根据晗变确定液相的比例(需要排除此过程中的化学反应对晗变的贡献)
对于一些复杂的体系可能没有一种单一的测试手段能达到目的,必须联合采用多种分析测试手段。
鄙人的一点愚见,望指正。
4楼2009-02-03 14:20:41
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