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oleland8826木虫 (著名写手)
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药物晶型纯度的测定方法 已有3人参与
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| 求化合物晶型纯度的测定方法。我知道的是有固体核磁和红外光谱、XRD DSC 等方法可以测定晶型，我的化合物有混晶现象，哪种方法最有效能测出晶型纯度？ |
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 药物合成 | 2014 |
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adamsxcy
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2楼2017-07-24 11:03:06
oleland8826
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3楼2017-07-24 11:13:39
【答案】应助回帖
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oleland8826: 金币+5 2017-07-27 10:44:01
oleland8826: 金币+5 2017-07-27 10:44:01
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差示扫描量热法（differential scanning calorimeter, DSC） DSC是在程序控制下，通过不断加热或降温，测量样品与惰性参比物（常用α-Al2O3）之间的能量差随温度变化的一种技术。DSC多用于分析样品的熔融分解情况以及是否有转晶或混晶现象。 核磁共振法 不同晶型结构中分子中的原子所处化学环境存在细微差异，类似核对施加的外磁场即产生不同的响应，致使类似核在不同化学位移处发生共振，因此其13C—NMR谱图不同，通过对不同晶型图谱的对比，即可判断药物是否存在多晶现象，通过与已知晶型的13C—NMR比较，也可获得测试样品的具体晶型。尤其是近年来出现的固态13C—NMR、高效质子去耦合、交叉极化(CP)、幻角自旋(CAS)等新技术的应用，使得我们能获得高分辨率的13C—NMR谱，这种谱图能给出有关动力学和局部化学环境的详细原子水平的信息，因此利这种高分辨率的13C—NMR谱图可进行多晶型的混晶分析以及某种特征晶型的测定。 |
4楼2017-07-27 10:00:57
5楼2017-07-31 11:15:43
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6楼2017-09-20 20:44:44