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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农

引用回帖:
Originally posted by zbfountain at 2009-2-4 16:35:
文献上既然说了是单分散,当然是尺度比较均一才这么说的。
你的有大颗粒和小颗粒共存,也显然不能称之为单分散!!!

我之前也一直做水热,但是和LZ 的情况差不多,重复性很差,尺度难以控制。
想要单分散我 ...

谢谢回复!!看你的专业是稀土,不知道可做过上转换发光材料没有?

我正在做,但是颗粒尺寸很不均匀


而且做上转换发光纳米材料只有水热法吧?  常温反应不可能吧?
一心一用,keepfoolish
11楼2009-02-04 20:50:45
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spring6663

金虫 (正式写手)

sol-gel 方法也可!只不过纳米粒子的形貌不太好,容易团聚!
12楼2009-02-13 07:40:48
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spring6663

金虫 (正式写手)

如果你关注的是上转换发光,可以不毕太在意纳米粒子的形貌.
13楼2009-02-13 07:43:28
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农

引用回帖:
Originally posted by spring6663 at 2009-2-13 07:43:
如果你关注的是上转换发光,可以不毕太在意纳米粒子的形貌.

我们的最终目的是利用均匀的小颗粒  不均匀都不行
必须10-20nm左右的   难做啊
一心一用,keepfoolish
14楼2009-02-13 16:08:43
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tojacs

木虫 (正式写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x,谢谢讨论 2-14 22:30
你把李老师的名字写错了
李老师的那篇nature,准确的说是溶剂热而不是水热,因为反应体系中还有乙醇和油酸以及油酸钠等
团聚和大小不一是很容易出现的问题,也说明你实际上没掌握nature提到的方法,他们课题组得到很多无机纳米粒子的单分散照片,都是非常漂亮的。
针对每一个体系,会有不同的参数和细节。需要摸索。
如果你得到的产品在乙醇中变浑浊而沉淀,而在环己烷中容易分散,并且离心都不会有沉淀,这样的环己烷液点样后才会得到很好的照片。
这个世界原来如此
15楼2009-02-14 21:50:09
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tojacs

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2009-2-4 20:50:



谢谢回复!!看你的专业是稀土,不知道可做过上转换发光材料没有?

我正在做,但是颗粒尺寸很不均匀


而且做上转换发光纳米材料只有水热法吧?  常温反应不可能吧?

李老师课题组做上转换材料的单分散粒子,已有很多牛文发表出来了。
这个世界原来如此
16楼2009-02-14 21:52:28
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农

引用回帖:
Originally posted by tojacs at 2009-2-14 21:50:
你把李老师的名字写错了
李老师的那篇nature,准确的说是溶剂热而不是水热,因为反应体系中还有乙醇和油酸以及油酸钠等
团聚和大小不一是很容易出现的问题,也说明你实际上没掌握nature提到的方法,他们课题组得 ...

谢谢你的讨论!!

关于李亚栋的溶剂热方法, 我觉得不可避免会有大颗粒的产生

他文章也说了是nearly monodispersed, 而不是monodispersed

我认为他所得到的图片是经过提纯分离后的产品,也就是离心过的
一心一用,keepfoolish
17楼2009-02-20 12:56:01
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tojacs

木虫 (正式写手)

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^ 2-27 08:19
引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2009-2-20 12:56:



谢谢你的讨论!!

关于李亚栋的溶剂热方法, 我觉得不可避免会有大颗粒的产生

他文章也说了是nearly monodispersed, 而不是monodispersed

我认为他所得到的图片是经过提纯分离后的产品,也就是离心 ...

如果你想掌握并理解这个方法,我真的还要劝你不但要好好研究那篇nature,还要学习其他很多牛文关于合成的部分
离心不假,但是如果你明白了这个方法,就知道离心的作用并不在于分离大小。原文中说了,产品是在乙醇,NAOH,水,油酸中合成的,纳米粒子表面的油酸使得粒子在极性小的溶剂(如环己烷)中分散的很好,这样才能点样时分散的那么好。原文中说了产品在乙醇中会沉淀,因为乙醇的极性较大,所以不可能在乙醇液去点样-无论超声多久都不行,而且超声的太久会使表面的油酸分子离开纳米粒子,这样会使纳米粒子在环己烷中也不能分散了。他们组很多文献提到的反复洗涤,是为了出去表面的油酸,油酸多了在tem下会一片模糊。
实际上,如果合成的方法得当,产品的大小是很均一的,而大小是通过反应时间和反应物浓度来调节的,你可以看看第一作者xu j发的一篇JPC B,上面的PbSe等,和第一作者HUO ZY的CHEMCOMM,看看人家合成的粒子是多么的均一,以至于自发排成了蜂窝状。
这个世界原来如此
18楼2009-02-26 22:38:06
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农

引用回帖:
Originally posted by tojacs at 2009-2-26 22:38:

如果你想掌握并理解这个方法,我真的还要劝你不但要好好研究那篇nature,还要学习其他很多牛文关于合成的部分
离心不假,但是如果你明白了这个方法,就知道离心的作用并不在于分离大小。原文中说了,产品是在乙 ...

关于分离, 我的意思是说, 他们离心后可能只取了上清液,然后点样

底部的沉淀估计并不是均匀的
一心一用,keepfoolish
19楼2009-03-02 13:04:07
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tojacs

木虫 (正式写手)

[quote]Originally posted by zyh627627 at 2009-3-2 13:04:



关于分离, 我的意思是说, 他们离心后可能只取了上清液,然后点样

底部的沉淀估计并不是均匀的 [/quot
呵呵
这个世界原来如此
20楼2009-03-02 18:29:31
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