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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求教】关于水热中的聚集
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by zbfountain at 2009-2-4 16:35:
文献上既然说了是单分散，当然是尺度比较均一才这么说的。
你的有大颗粒和小颗粒共存，也显然不能称之为单分散！！！

我之前也一直做水热，但是和LZ 的情况差不多，重复性很差，尺度难以控制。
想要单分散我 ...

谢谢回复！！看你的专业是稀土，不知道可做过上转换发光材料没有？

我正在做，但是颗粒尺寸很不均匀


而且做上转换发光纳米材料只有水热法吧？  常温反应不可能吧？
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一心一用，keepfoolish
11楼2009-02-04 20:50:45
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spring6663

金虫 (正式写手)
sol-gel 方法也可!只不过纳米粒子的形貌不太好,容易团聚!
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12楼2009-02-13 07:40:48
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spring6663

金虫 (正式写手)
如果你关注的是上转换发光,可以不毕太在意纳米粒子的形貌.
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13楼2009-02-13 07:43:28
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by spring6663 at 2009-2-13 07:43:
如果你关注的是上转换发光,可以不毕太在意纳米粒子的形貌.

我们的最终目的是利用均匀的小颗粒  不均匀都不行
必须10-20nm左右的   难做啊
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14楼2009-02-13 16:08:43
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tojacs

木虫 (正式写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x，谢谢讨论 2-14 22:30
你把李老师的名字写错了
李老师的那篇nature，准确的说是溶剂热而不是水热，因为反应体系中还有乙醇和油酸以及油酸钠等
团聚和大小不一是很容易出现的问题，也说明你实际上没掌握nature提到的方法，他们课题组得到很多无机纳米粒子的单分散照片，都是非常漂亮的。
针对每一个体系，会有不同的参数和细节。需要摸索。
如果你得到的产品在乙醇中变浑浊而沉淀，而在环己烷中容易分散，并且离心都不会有沉淀，这样的环己烷液点样后才会得到很好的照片。
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这个世界原来如此
15楼2009-02-14 21:50:09
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tojacs

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2009-2-4 20:50:



谢谢回复！！看你的专业是稀土，不知道可做过上转换发光材料没有？

我正在做，但是颗粒尺寸很不均匀


而且做上转换发光纳米材料只有水热法吧？  常温反应不可能吧？

李老师课题组做上转换材料的单分散粒子，已有很多牛文发表出来了。
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这个世界原来如此
16楼2009-02-14 21:52:28
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by tojacs at 2009-2-14 21:50:
你把李老师的名字写错了
李老师的那篇nature，准确的说是溶剂热而不是水热，因为反应体系中还有乙醇和油酸以及油酸钠等
团聚和大小不一是很容易出现的问题，也说明你实际上没掌握nature提到的方法，他们课题组得 ...

谢谢你的讨论！！

关于李亚栋的溶剂热方法， 我觉得不可避免会有大颗粒的产生

他文章也说了是nearly monodispersed, 而不是monodispersed

我认为他所得到的图片是经过提纯分离后的产品，也就是离心过的
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一心一用，keepfoolish
17楼2009-02-20 12:56:01
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tojacs

木虫 (正式写手)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^ 2-27 08:19
引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2009-2-20 12:56:



谢谢你的讨论！！

关于李亚栋的溶剂热方法， 我觉得不可避免会有大颗粒的产生

他文章也说了是nearly monodispersed, 而不是monodispersed

我认为他所得到的图片是经过提纯分离后的产品，也就是离心 ...

如果你想掌握并理解这个方法，我真的还要劝你不但要好好研究那篇nature，还要学习其他很多牛文关于合成的部分
离心不假，但是如果你明白了这个方法，就知道离心的作用并不在于分离大小。原文中说了，产品是在乙醇，NAOH，水，油酸中合成的，纳米粒子表面的油酸使得粒子在极性小的溶剂（如环己烷）中分散的很好，这样才能点样时分散的那么好。原文中说了产品在乙醇中会沉淀，因为乙醇的极性较大，所以不可能在乙醇液去点样-无论超声多久都不行，而且超声的太久会使表面的油酸分子离开纳米粒子，这样会使纳米粒子在环己烷中也不能分散了。他们组很多文献提到的反复洗涤，是为了出去表面的油酸，油酸多了在tem下会一片模糊。
实际上，如果合成的方法得当，产品的大小是很均一的，而大小是通过反应时间和反应物浓度来调节的，你可以看看第一作者xu j发的一篇JPC B，上面的PbSe等，和第一作者HUO ZY的CHEMCOMM,看看人家合成的粒子是多么的均一，以至于自发排成了蜂窝状。
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这个世界原来如此
18楼2009-02-26 22:38:06
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by tojacs at 2009-2-26 22:38:

如果你想掌握并理解这个方法，我真的还要劝你不但要好好研究那篇nature，还要学习其他很多牛文关于合成的部分
离心不假，但是如果你明白了这个方法，就知道离心的作用并不在于分离大小。原文中说了，产品是在乙 ...

关于分离， 我的意思是说， 他们离心后可能只取了上清液，然后点样

底部的沉淀估计并不是均匀的
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一心一用，keepfoolish
19楼2009-03-02 13:04:07
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tojacs

木虫 (正式写手)
[quote]Originally posted by zyh627627 at 2009-3-2 13:04:



关于分离， 我的意思是说， 他们离心后可能只取了上清液，然后点样

底部的沉淀估计并不是均匀的 [/quot
呵呵
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20楼2009-03-02 18:29:31
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