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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求教】关于水热中的聚集
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农

[交流] 【求教】关于水热中的聚集

小弟做了很多水热反应，企图得到单分散的纳米颗粒，可是文献重复的不好，每次都存在大量的大颗粒，虽然也能得到很好的tem图片，可是不敢写单分散啊！！
试问一下各位大虾，水热中的聚集能避免吗？
  实际中真能得到单分散的产品还是为了发文献故意选得好图片？


迷惑啊   有请过来人解答！！

对了  我的水热是参考了李亚东的2005年的nature

[ Last edited by zyh627627 on 2009-2-2 at 15:23 ]
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一心一用，keepfoolish
1楼 2009-02-02 15:22:01
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
kqy920(金币+1):谢谢应助！
这种油相体系作出来的产品在非极性溶剂中都能分散的很好
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2楼2009-02-02 15:24:44
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-2-2 15:24:
这种油相体系作出来的产品在非极性溶剂中都能分散的很好

谢谢专家回复！！


是的  分散性不错，但是大颗粒~1um也是有的，并且很多。需要的小颗粒在产品中约20%，~20nm，需要分离才能下一步应用。有没有避免大颗粒的合成方法？

很郁闷。
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一心一用，keepfoolish
3楼2009-02-02 16:12:22
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢提供！ 2-3 16:26
以前一个师弟给liyadong发过信，询问做别的实验重复不出来的原因。他们的回复是填充度要到95%以上，当然这个填充度只针对那个实验。
水热方法确实存在这样的问题，不同反应釜，不同填充度，升温速度，控温准确性都存在不确定性。不是特别经典的实验，最好不要去重复，免得浪费时间。
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4楼2009-02-02 17:49:49
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wqnow

木虫 (正式写手)
水热控制不好就长得太大了
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-2-2 17:49:
以前一个师弟给liyadong发过信，询问做别的实验重复不出来的原因。他们的回复是填充度要到95%以上，当然这个填充度只针对那个实验。
水热方法确实存在这样的问题，不同反应釜，不同填充度，升温速度，控温准确性 ...

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5楼2009-02-02 21:02:35
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2009-2-2 21:02:
水热控制不好就长得太大了

谢谢回复！
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一心一用，keepfoolish
6楼2009-02-04 13:06:17
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-2-2 17:49:
以前一个师弟给liyadong发过信，询问做别的实验重复不出来的原因。他们的回复是填充度要到95%以上，当然这个填充度只针对那个实验。
水热方法确实存在这样的问题，不同反应釜，不同填充度，升温速度，控温准确性 ...

谢谢指教！！  问个不算问题的问题：  纳米论文上的关于颗粒均匀的图片是不是真的呢？  我在tem上也找到了很好看的图片，尽管不是大多数...
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7楼2009-02-04 13:09:05
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wqnow

木虫 (正式写手)
真的，做得好的话，满屏幕的单分散颗粒
引用回帖:
Originally posted by zyh627627 at 2009-2-4 13:09:

谢谢指教！！  问个不算问题的问题：  纳米论文上的关于颗粒均匀的图片是不是真的呢？  我在tem上也找到了很好看的图片，尽管不是大多数...

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8楼2009-02-04 14:06:32
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zbfountain

金虫 (正式写手)
★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢提供信息，欢迎多来交流。 2-4 21:54
文献上既然说了是单分散，当然是尺度比较均一才这么说的。
你的有大颗粒和小颗粒共存，也显然不能称之为单分散！！！

我之前也一直做水热，但是和LZ 的情况差不多，重复性很差，尺度难以控制。
想要单分散我个人觉得最好的方法还是微乳液，找到一种合适的微乳体系后，可以控制溶剂和表面活性剂的配比来合成不能尺度的材料。
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9楼2009-02-04 16:35:19
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zyh627627

金虫 (正式写手)

资深瓜农
引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2009-2-4 14:06:
真的，做得好的话，满屏幕的单分散颗粒


多谢您的科研经验，对于我这个没发过文章的小硕很有指导意义。
因为总是有人说纳米的都是自欺欺人，所以才有那么一问
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10楼2009-02-04 20:48:19
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