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【求教】关于水热中的聚集
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小弟做了很多水热反应，企图得到单分散的纳米颗粒，可是文献重复的不好，每次都存在大量的大颗粒，虽然也能得到很好的tem图片，可是不敢写单分散啊！！ 试问一下各位大虾，水热中的聚集能避免吗？ 实际中真能得到单分散的产品还是为了发文献故意选得好图片？ 迷惑啊 有请过来人解答！！ 对了 我的水热是参考了李亚东的2005年的nature [ Last edited by zyh627627 on 2009-2-2 at 15:23 ] |
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大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^ 2-27 08:19
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如果你想掌握并理解这个方法，我真的还要劝你不但要好好研究那篇nature，还要学习其他很多牛文关于合成的部分 离心不假，但是如果你明白了这个方法，就知道离心的作用并不在于分离大小。原文中说了，产品是在乙醇，NAOH，水，油酸中合成的，纳米粒子表面的油酸使得粒子在极性小的溶剂（如环己烷）中分散的很好，这样才能点样时分散的那么好。原文中说了产品在乙醇中会沉淀，因为乙醇的极性较大，所以不可能在乙醇液去点样-无论超声多久都不行，而且超声的太久会使表面的油酸分子离开纳米粒子，这样会使纳米粒子在环己烷中也不能分散了。他们组很多文献提到的反复洗涤，是为了出去表面的油酸，油酸多了在tem下会一片模糊。 实际上，如果合成的方法得当，产品的大小是很均一的，而大小是通过反应时间和反应物浓度来调节的，你可以看看第一作者xu j发的一篇JPC B，上面的PbSe等，和第一作者HUO ZY的CHEMCOMM,看看人家合成的粒子是多么的均一，以至于自发排成了蜂窝状。 |
18楼2009-02-26 22:38:06
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