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lyy_加油

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[求助] 氨氮已有1人参与

氨氮测出来总是比总氮高，水样里含硫化钠，之前用硫化钠溶液加纳氏试剂也是呈黄色，测的吸光度很大，用什么可以去除水里含硫杂质？

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1楼 2017-07-21 16:50:56

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jimboyd

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【答案】应助回帖

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lyy_加油(yanww_219代发): 金币+3, 耐心解答，积极交流 2017-07-22 11:42:44

氨氮的测定时，当水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀：100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液（250g/L，6.25mol/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
预蒸馏：将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)或盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。