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lyy_加油

新虫 (小有名气)

[求助] 氨氮 已有1人参与

氨氮测出来总是比总氮高,水样里含硫化钠,之前用硫化钠溶液加纳氏试剂也是呈黄色,测的吸光度很大,用什么可以去除水里含硫杂质?

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jimboyd

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lyy_加油(yanww_219代发): 金币+3, 耐心解答,积极交流 2017-07-22 11:42:44
氨氮的测定时,当水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。  
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
去除余氯:若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。  
絮凝沉淀:100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液(250g/L,6.25mol/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。  
预蒸馏:将50ml硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至250 ml。
2楼2017-07-21 17:25:34
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清风扬52

新虫 (职业作家)


lyy_加油(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2017-07-24 14:57:03
补充下,总氮的测定最好是选进口的药剂,杂质会少一点

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3楼2017-07-22 15:39:25
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lyy_加油

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 清风扬52 at 2017-07-22 15:39:25
补充下,总氮的测定最好是选进口的药剂,杂质会少一点

总氮测的没问题的,用的是进口的过硫酸钾~

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4楼2017-07-24 14:50:25
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