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hisida

新虫 (初入文坛)

[求助] EC 已有3人参与

求测定黄酒中的氨基甲酸乙酯的国标法
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1楼 2017-07-20 10:24:46
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晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
GC-MS 法 参照GB 5009.223-2014

摘要：本文参照食品安全国家标准方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 ，进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）进行样品前处理，GC-MS法测定，结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0 μg / kg（取样2.00g），回收率在98.3%～104.5%；白酒样品的日间精密度测试，RSD<3%。方法简单，产品稳定，结果准确灵敏，完全满足分析检测的要求。

       氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)，是一种致癌物，可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。它是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。2007年，世界卫生组织的国际癌症研究机构( IARC) 正式将氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 归为2A类致癌物。因此对相关食品中进行氨基甲酸乙酯的检测和监测是非常必要的。



一、试剂和材料

标准溶液配制

       1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。

       2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL。

       1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取0.5000 g氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至50 mL。

       分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准，加100 μL  2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）

固相萃取柱：Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）

气相色谱柱：DA-INNOWAX柱



二、实验方法

样品前处理

   准确量取 2.00 ml 酒样，加 100 μL  2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠 0.3 g（白酒、酱油不加），超声溶解、混匀，然后加样到氨基甲酸乙酯专用柱上，让试样慢慢渗入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中，静置约 10 min，先用 10 mL 正己烷淋洗除杂，然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以1 mL/min 流速洗脱并收集于10 mL 具塞刻度试管中，在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供GC/MS分析，同时做空白。

GC-MS条件

       色谱柱：DA-INNOWAX柱，30 m*0.25 mm*0.25 μm；

       进样口温度：220℃；柱温：初温 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ / min 升至 180，然后以 15℃/ min 升至 210℃ 保持5 min；

       载气：氦气，纯度≥99.999％

       流速：1 mL/min；

       电离方式：EI源。

       离子源温度：230℃；

       进样方式：不分流进样；

       样量：1-2μL；

       氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）： 62、76、89；定量离子62；

       D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）64、76；定量离子64
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及时行乐，人生不留遗憾！
5楼2017-07-22 22:32:53
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
黄酒中氨基甲酸乙酯的测定-GC-MS法 参照GB 5009.223-2014 国标方法
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从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
2楼2017-07-20 11:38:59
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hisida

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-07-20 11:38:59
黄酒中氨基甲酸乙酯的测定-GC-MS法 参照GB 5009.223-2014 国标方法

我在网上查有很多不同的柱子，有HP-INNOWAX，DA-INNOWAX等，这区别大吗
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3楼2017-07-20 13:47:48
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱：DA-Inowax, 30 m×0.53 mm×1 μm
固定相：交联聚乙二醇；强极性；适用于醇类、溶剂、香精油、香料等分析


货 号：2053-3010

进样器：250 ℃ split

柱温条件：50 ℃

检测器温度：FID 260 ℃

载 气：Hydrogen 1.5 mL/min

样 品：HS 5 μL


HP-INNOWaX 毛细管柱：
聚乙二醇（PEG-20M）；
键合PEG固定相中的温度上限最高；
强极性；
柱间重现性优异；
键合交联；
可用溶剂清洗；
相当于USP固定相G16。
固定相类似，应该是不同公司的同一款产品。
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4楼2017-07-22 14:48:01
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