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| 求测定黄酒中的氨基甲酸乙酯的国标法 |
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hldj1964
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2楼2017-07-20 11:38:59
3楼2017-07-20 13:47:48
zinfly
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色谱柱：DA-Inowax, 30 m×0.53 mm×1 μm 固定相：交联聚乙二醇；强极性；适用于醇类、溶剂、香精油、香料等分析 货 号：2053-3010 进样器：250 ℃ split 柱温条件：50 ℃ 检测器温度：FID 260 ℃ 载 气：Hydrogen 1.5 mL/min 样 品：HS 5 μL HP-INNOWaX 毛细管柱： 聚乙二醇（PEG-20M）； 键合PEG固定相中的温度上限最高； 强极性； 柱间重现性优异； 键合交联； 可用溶剂清洗； 相当于USP固定相G16。 固定相类似，应该是不同公司的同一款产品。 |
4楼2017-07-22 14:48:01
【答案】应助回帖
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GC-MS 法 参照GB 5009.223-2014 摘要：本文参照食品安全国家标准方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 ，进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）进行样品前处理，GC-MS法测定，结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0 μg / kg（取样2.00g），回收率在98.3%～104.5%；白酒样品的日间精密度测试，RSD<3%。方法简单，产品稳定，结果准确灵敏，完全满足分析检测的要求。 氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)，是一种致癌物，可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。它是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。2007年，世界卫生组织的国际癌症研究机构( IARC) 正式将氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 归为2A类致癌物。因此对相关食品中进行氨基甲酸乙酯的检测和监测是非常必要的。 一、试剂和材料 标准溶液配制 1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。 2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL。 1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取0.5000 g氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至50 mL。 分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准，加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯） 固相萃取柱：Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土） 气相色谱柱：DA-INNOWAX柱 二、实验方法 样品前处理 准确量取 2.00 ml 酒样，加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠 0.3 g（白酒、酱油不加），超声溶解、混匀，然后加样到氨基甲酸乙酯专用柱上，让试样慢慢渗入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中，静置约 10 min，先用 10 mL 正己烷淋洗除杂，然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以1 mL/min 流速洗脱并收集于10 mL 具塞刻度试管中，在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供GC/MS分析，同时做空白。 GC-MS条件 色谱柱：DA-INNOWAX柱，30 m*0.25 mm*0.25 μm； 进样口温度：220℃；柱温：初温 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ / min 升至 180，然后以 15℃/ min 升至 210℃ 保持5 min； 载气：氦气，纯度≥99.999％ 流速：1 mL/min； 电离方式：EI源。 离子源温度：230℃； 进样方式：不分流进样； 样量：1-2μL； 氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）： 62、76、89；定量离子62； D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）64、76；定量离子64 |
5楼2017-07-22 22:32:53
