24小时热门版块排行榜    

查看: 4498  |  回复: 12

yeshenghua

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格 已有5人参与

大家好,请教一下各位GGJJ,我做了一个CoOOH纳米片材料,XRD中发现基本没有衍射峰出现,一开始以为是非晶结构,后来用120kV TEM表征也发现高分辨看不清晶格,但SAED隐隐约约有衍射斑点,于是直接上300kV TEM观察,发现高分辨能清晰看到晶格条纹,SAED也能打出来衍射花样。实验结果提供如下。看高分辨感觉条纹比较清晰,结晶度貌似不弱,请大家帮忙看一下为何XRD没有衍射峰但TEM中却表征到晶格条纹和衍射花样,谢谢!

【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格
1-0004.jpg


【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格-1
1-0001.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yeshenghua: 金币+10, 有帮助 2017-07-21 16:20:11
这很正常。。X射线和电子束波长差太多了。。晶粒小完全可能XRD看不到电子束能看到,但是是不是电子束导致的结晶是比较难排除的。。最理想的是用60或者80kV的球差电镜看一下,有冷冻台更好,在低电压,低温,弱剂量的条件下看晶格还有电子衍射
3楼2017-07-19 18:14:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

本帖仅楼主可见
2楼2017-07-19 17:38:19
已阅   申请MN-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

davidloo

禁虫 (职业作家)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

7楼2017-07-20 21:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖
4楼2017-07-19 18:42:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2017-07-19 18:14:28
这很正常。。X射线和电子束波长差太多了。。晶粒小完全可能XRD看不到电子束能看到,但是是不是电子束导致的结晶是比较难排除的。。最理想的是用60或者80kV的球差电镜看一下,有冷冻台更好,在低电压,低温,弱剂量的 ...

那请问一下在上图HRTEM中能看出来晶粒小吗?
5楼2017-07-20 13:47:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是你的X-射线强度太弱,功率不够。也有可能是你的样品里非晶成分太多,目标产物纯度不够。
6楼2017-07-20 16:23:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝孔雀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by davidloo at 2017-07-20 21:48:33
XRD需要至少5%的量,要不扫不出来
既然TEM能说明问题了,那就达到目的了

我的也是这个问题,问题是单纯通过透射电镜怎么判断物相?

发自小木虫Android客户端
8楼2017-07-20 22:07:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangjian09

金虫 (正式写手)

左岸

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
遇到过与你相似的情况,材料的结晶度低。

发自小木虫Android客户端
不忘初心,方得始终!
9楼2017-07-20 22:09:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by davidloo at 2017-07-20 21:48:33
XRD需要至少5%的量,要不扫不出来
既然TEM能说明问题了,那就达到目的了

可是我的样品不少啊,XRD不出峰~拉曼峰做出来过又宽又矮,120kV做出来SAED很模糊,300kv就可以看到晶格和衍射环了,所以想请教一下这个情况是不是说明结晶度弱?
10楼2017-07-21 16:17:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yeshenghua 的主题更新
信息提示
请填处理意见