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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格 已有5人参与

大家好，请教一下各位GGJJ，我做了一个CoOOH纳米片材料，XRD中发现基本没有衍射峰出现，一开始以为是非晶结构，后来用120kV TEM表征也发现高分辨看不清晶格，但SAED隐隐约约有衍射斑点，于是直接上300kV TEM观察，发现高分辨能清晰看到晶格条纹，SAED也能打出来衍射花样。实验结果提供如下。看高分辨感觉条纹比较清晰，结晶度貌似不弱，请大家帮忙看一下为何XRD没有衍射峰但TEM中却表征到晶格条纹和衍射花样，谢谢！

【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格
1-0004.jpg


【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格-1
1-0001.jpg
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1楼 2017-07-19 17:32:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yeshenghua: 金币+10, ★有帮助 2017-07-21 16:20:11
这很正常。。X射线和电子束波长差太多了。。晶粒小完全可能XRD看不到电子束能看到，但是是不是电子束导致的结晶是比较难排除的。。最理想的是用60或者80kV的球差电镜看一下，有冷冻台更好，在低电压，低温，弱剂量的条件下看晶格还有电子衍射
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3楼2017-07-19 18:14:28
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匿名

本帖仅楼主可见
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2楼2017-07-19 17:38:19
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davidloo

禁虫 (职业作家)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
7楼2017-07-20 21:48:33
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miaomiao83


发自小木虫IOS客户端
4楼2017-07-19 18:42:29
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2017-07-19 18:14:28
这很正常。。X射线和电子束波长差太多了。。晶粒小完全可能XRD看不到电子束能看到，但是是不是电子束导致的结晶是比较难排除的。。最理想的是用60或者80kV的球差电镜看一下，有冷冻台更好，在低电压，低温，弱剂量的 ...

那请问一下在上图HRTEM中能看出来晶粒小吗？
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5楼2017-07-20 13:47:09
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是你的X-射线强度太弱，功率不够。也有可能是你的样品里非晶成分太多，目标产物纯度不够。
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6楼2017-07-20 16:23:53
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蓝孔雀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by davidloo at 2017-07-20 21:48:33
XRD需要至少5%的量，要不扫不出来
既然TEM能说明问题了，那就达到目的了

我的也是这个问题，问题是单纯通过透射电镜怎么判断物相？

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8楼2017-07-20 22:07:17
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zhangjian09

金虫 (正式写手)

左岸

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
遇到过与你相似的情况，材料的结晶度低。

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不忘初心，方得始终！
9楼2017-07-20 22:09:26
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by davidloo at 2017-07-20 21:48:33
XRD需要至少5%的量，要不扫不出来
既然TEM能说明问题了，那就达到目的了

可是我的样品不少啊，XRD不出峰~拉曼峰做出来过又宽又矮，120kV做出来SAED很模糊，300kv就可以看到晶格和衍射环了，所以想请教一下这个情况是不是说明结晶度弱？
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10楼2017-07-21 16:17:57
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