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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 分子生物 » 生物化学 » 用GC MS定性tca循环中间物
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一个人不够

新虫 (小有名气)

[求助] 用GC MS定性tca循环中间物 已有1人参与

我想用MTBSTFA衍生TCA循环中间物，但是衍生不出来，我的柱子是HP-5MS，请问有没有做过的指教一下，是不是有什么前处理步骤
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1楼 2017-07-14 15:25:03
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晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、     称量取1-5mg样品于1mL样品瓶中，加入MTBSTFA和溶剂各100uL，拧紧瓶盖置于60℃下反应1小时。


2、对于醇类和胺类物质分析，选用含1% t-BDMCS 的MTBSTFA。

3、移取150uL样品于3mL样品瓶中，加入100uL乙腈和10uLMTBSTFA，静置和反应过夜，加入100uL水溶液反应未参与反应的MTBSTFA，然后加入250uL正己烷，震荡离心，弃去上层正己烷层，最后氮吹浓缩到5uL。移取后直接进入色谱柱分析。
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及时行乐，人生不留遗憾！
2楼2017-07-14 20:55:43
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一个人不够

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晋鹏 at 2017-07-14 20:55:43
1、     称量取1-5mg样品于1mL样品瓶中，加入MTBSTFA和溶剂各100uL，拧紧瓶盖置于60℃下反应1小时。


2、对于醇类和胺类物质分析，选用含1% t-BDMCS 的MTBSTFA。

3、移取150uL样品于3mL样品瓶中，加入100uL乙 ...

这是GC MS的衍生法吗？加入100ul水溶液反应未参与反应的MTBSTFA 是什么意思啊？谢谢
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3楼2017-07-15 13:15:23
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