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回首又见

银虫 (小有名气)

[求助] 请教关于工艺参数范围 已有2人参与

新手想请教各位工艺参数的范围是怎么确定的呢?
比如,经过小试,反应的温度确定为60℃,那么这个参数范围是怎么确定呢?如果范围设定为55-65摄氏度,是不是还要做小试考察55℃和65℃的情况?这还仅仅是一个工艺参数,如果每一个参数都这么做,是不是工作量太大了点?
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Cruise2014

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,需要评估工艺中哪些参数会影响产品质量属性,这个在工艺开发阶段就要得到确认。确认了这些关键工艺参数之后,就需要来定其上下限,而这些上下线的具体数值就只能通过实验来得出数据。至于具体怎么去设计实验,这就需要具体评估了,理论上需要做关键参数数目的2倍,但是有些参数是只能单独进行考察,有些参数则可以在一个实验中合并起来考察。
2楼2017-07-13 15:51:34
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回首又见

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Cruise2014 at 2017-07-13 15:51:34
首先,需要评估工艺中哪些参数会影响产品质量属性,这个在工艺开发阶段就要得到确认。确认了这些关键工艺参数之后,就需要来定其上下限,而这些上下线的具体数值就只能通过实验来得出数据。至于具体怎么去设计实验, ...

能不能举个例子讲一讲上下限的确定方法呢?我是新手,不太懂
3楼2017-07-13 15:55:31
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Cruise2014

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
回首又见: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 多谢,好详细。工作量好大的样子 2017-07-14 08:55:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by 回首又见 at 2017-07-13 15:55:31
能不能举个例子讲一讲上下限的确定方法呢?我是新手,不太懂...

比如说反应的温度,你的工艺中是75度反应3小时,转化率就合格了。如果温度是80度或者更高的温度,产品中有一个杂质的含量会增高,按照现有的工艺,这个杂质不能被去除到质量标准以内;如果反应温度只有70度或者65度,则3个小时后转化率不合格,导致最终产品的收率偏低或者原料在产品中残留超出范围。再看反应时间,同样,时间超过3小时,达到4小时或者5小时,也有可能生成其它未知杂质或者现有杂质含量增大;低于3小时转化率则不合格。因此,在评估的时候,反应温度和反应时间就会是影响产品质量属性的关键工艺参数。在设计做反应温度和反应时间的上下限的时候,根据统计学的原理,一般采用3西格玛的原则,当然,有些参数的范围是非常窄的,这个需要特殊情况特殊处理。我们在设计的时候一般像温度采用正负5度,时间正负1小时来设计,这在实际生产中也是可以接受的范围。设计的实验得出的结果如果与设定值不相符,则需要重新回去设计这个范围再来做,直到找出一个最适合的“合格的点”,这其中就涉及到了实验设计时候的一个设计空间的理念。至于工艺参数在一个试验中交叉做的情况,还是前面说的,反应温度和反应时间都对产品的杂质情况有影响,那么就不能在一个实验中同时来考察,因为你做出的结果与设定值不相符,你没法去判定温度和时间中的哪一个参数是导致你这个实验结果异常的原因。如果另一个参数,例如是结晶的时间长短对于最后过滤的产品的颗粒度有影响,进而影响生产的时候离心的时间长短,在评估的时候如果离心时间对于湿品稳定性影响比较大,而对于产品中的某一个因为反应温度而引起的杂质的变化没有影响的话,则可以在一个实验中来同时考察反应温度和结晶时间这两个工艺参数。有时候甚至有3个参数一起设计的情况,这个时候就需要对设计空间有非常好的把握。
4楼2017-07-13 20:49:44
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天涯不归路

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据你的产品去评估,这个应该是刚开始就做的。哪些是关键工艺参数?列表。之后按照列表一项一项进行研究,范围必须要确定,就像你举得例子,反应温度是60摄氏度,那55℃到底可行不可行呢?能否反应完全,是否会有一些杂质生成。这些关键的工艺参数必须确定,并且范围还不能太窄,比如你说的温度假如你就定了60℃,那车间是否能达到,车间是否能控制就保持60℃不变?否则你做出来的工艺就没法生产。
为了明天而努力
5楼2017-07-14 09:09:28
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回首又见

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-07-14 09:09:28
根据你的产品去评估,这个应该是刚开始就做的。哪些是关键工艺参数?列表。之后按照列表一项一项进行研究,范围必须要确定,就像你举得例子,反应温度是60摄氏度,那55℃到底可行不可行呢?能否反应完全,是否会有一 ...

这样工作量真的好大啊。只需要做关键工艺参数吧?非关键的呢?非关键工艺参数的范围又怎么确定呢?
6楼2017-07-14 09:32:02
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 回首又见 at 2017-07-14 09:32:02
这样工作量真的好大啊。只需要做关键工艺参数吧?非关键的呢?非关键工艺参数的范围又怎么确定呢?...

做研究本来就是这样子,不研究充分了就不是一个合适的工艺。非关键的也要定一个范围,可以不用细细研究,但是在你定的范围内不会影响质量就可以了。
一般合成不是喜欢正交实验吗?可以参考一下,再高大上一点的就DOE吧!
为了明天而努力
7楼2017-07-14 09:50:26
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任文双—天心

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 回首又见 at 2017-07-14 09:32:02
这样工作量真的好大啊。只需要做关键工艺参数吧?非关键的呢?非关键工艺参数的范围又怎么确定呢?...

总共只有几个参数啊?时间,温度,当量小试一天投3-5个玩一样,这到底哪工作量大呢?

发自小木虫Android客户端
8楼2017-07-16 11:05:32
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lemanyetan

铜虫 (小有名气)

工艺研究就是要这样的,研究透彻了才能知道工艺中哪个参数是关键的,非关键参数范围肯定也是小试出来的啊,除非你事先已经知道了
能明天完成的事绝不在今天完成
9楼2017-07-17 10:21:56
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