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守着风儿木虫 (著名写手)
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[交流]
ATRP法合成ps-b-pmma失败，求有经验的同学们帮忙分析一下错误
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MMA和St通过碱性氧化铝柱子去阻聚剂，加入无水硫酸镁，用滤纸滤出来。 CuCl用乙酸泡过以后乙醇和丙酮洗，溶剂用的买来的超干THF，PMDETA和溴代异丁酸乙酯都是买来的试剂直接用。 做的时候先用氮气吹三口烧瓶，然后按照文献加入所有的反应试剂，最后放进60摄氏度的油浴锅，反应五个小时，反应全程通氮气，用冷凝管回流。 第二步的操作完全一样。 反应的效果不太好，mma聚合成功了，分子量2w左右，但是第二步ps一直接不上去，gpc和核磁看出来只有很少的ps，不知道是不是第一步的大分子引发剂卤素没接上去。 后来还按照另一篇文献的做法把第二步里thf换成了二苯醚，还用的以前合成的大分子引发剂，但是效果也不太好 请大家帮忙分析一下问题所在呀  |
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13楼2017-08-30 13:45:55
守着风儿
木虫 (著名写手)
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2楼2017-07-13 10:54:29
昌阳王
铁杆木虫 (职业作家)
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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:37
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用苯乙烯大分子引发mma聚合 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-07-16 08:57:44
南得糊涂
铁杆木虫 (正式写手)
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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:23
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分子量到了两万，很长了，可能影响第二部聚合 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-07-16 23:07:44
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