24小时热门版块排行榜    

查看: 2299  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

守着风儿

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP法合成ps-b-pmma失败,求有经验的同学们帮忙分析一下错误

MMA和St通过碱性氧化铝柱子去阻聚剂,加入无水硫酸镁,用滤纸滤出来。
CuCl用乙酸泡过以后乙醇和丙酮洗,溶剂用的买来的超干THF,PMDETA和溴代异丁酸乙酯都是买来的试剂直接用。
做的时候先用氮气吹三口烧瓶,然后按照文献加入所有的反应试剂,最后放进60摄氏度的油浴锅,反应五个小时,反应全程通氮气,用冷凝管回流。
第二步的操作完全一样。
反应的效果不太好,mma聚合成功了,分子量2w左右,但是第二步ps一直接不上去,gpc和核磁看出来只有很少的ps,不知道是不是第一步的大分子引发剂卤素没接上去。
后来还按照另一篇文献的做法把第二步里thf换成了二苯醚,还用的以前合成的大分子引发剂,但是效果也不太好
请大家帮忙分析一下问题所在呀
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

守着风儿

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by xszhang at 2017-07-18 11:48:39
第一步如果溶液变绿了,可能你的端基就死掉了,端基死掉第二部就不太好做了,第二步本体,溶液都可以,聚合温度比第一步高一些就行,最后可能需要稍微除一下均聚物。这个产品polymer source有卖的,各种分子量都有。

谢谢!太有帮助啦,请问什么颜色才是正常的呢?我每次做第一部最后都是深绿色,这么说的话,问题应该还是出在氧气没有除干净吧。

发自小木虫IOS客户端
12楼2017-07-19 21:46:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

守着风儿

木虫 (著名写手)

2楼2017-07-13 10:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

昌阳王

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:37
用苯乙烯大分子引发mma聚合

发自小木虫Android客户端
3楼2017-07-16 08:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南得糊涂

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:23
分子量到了两万,很长了,可能影响第二部聚合

发自小木虫Android客户端
做一个纯学术男
4楼2017-07-16 23:07:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 17:09 by winsaint
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见