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ahqyyk

银虫 (正式写手)

[求助] 固化后的环氧树脂的玻璃化转变为什么在dma上观察很明显,但是在dsc中没有体现?已有1人参与

固化后的环氧树脂的玻璃化转变为什么在dma上观察很明显,但是在dsc中没有体现?
dma的tanδ峰非常明显。但是dsc中却发现不了峰,为什么呢?
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ahqyyk

银虫 (正式写手)

是因为交联结构吗?
2楼2017-07-10 13:31:33
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zj34331197

木虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ahqyyk: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-11 10:50:36
DSC不会出峰,DSC测试出的是拐点,需要调整DSC测试参数,包括升温速率,氮气保护参数,样品用量才有可能测试出明显的拐点。
路漫漫其修远兮
5楼2017-07-11 10:23:28
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普通回帖

405960562

铁虫 (初入文坛)

会有这种情况的,我之前做一种新型环氧树脂单体,固化之后测DSC,确实是没什么峰,做测试的老师也说有些材料会这样,继续追问,老师也没说个所以然
3楼2017-07-10 16:01:25
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ahqyyk

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 405960562 at 2017-07-10 16:01:25
会有这种情况的,我之前做一种新型环氧树脂单体,固化之后测DSC,确实是没什么峰,做测试的老师也说有些材料会这样,继续追问,老师也没说个所以然

好吧。我觉得可能是因为交联结构导致dsc的热流不明显。
4楼2017-07-10 18:06:56
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ahqyyk

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zj34331197 at 2017-07-11 10:23:28
DSC不会出峰,DSC测试出的是拐点,需要调整DSC测试参数,包括升温速率,氮气保护参数,样品用量才有可能测试出明显的拐点。

如果能够看到拐点,就可以证明是玻璃化转变吗?

发自小木虫Android客户端
6楼2017-07-11 10:50:23
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843449046

铜虫 (正式写手)

要么玻璃化温度太高了,DSC测不出来;要么固化不完全,DSC拐点不明显
7楼2017-07-12 11:30:32
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1035911702

新虫 (正式写手)

8楼2017-07-29 11:39:29
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徐春江321088

金虫 (小有名气)

主要原因是,结晶度较高的高分子在dsc上基本都比较难于检测出来。你可以将样品从熔体直接放入液氮中淬冷,这样样品来不及结晶,再上去测dsc可能就有玻璃化转变的台阶信号了。当然,dma测试玻璃化转变是最明显的。不同的测试方法测出的玻璃化转变值是不一样的,参数不一样,结果也会不同。比如,dsc测玻璃化转变,如果升温过快,由于热惯性,测出的值也会偏高;用dma测试时,玻璃化转变温度与振荡频率也有一定的关系。

发自小木虫Android客户端
9楼2017-07-29 19:41:27
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徐春江321088

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 405960562 at 2017-07-10 16:01:25
会有这种情况的,我之前做一种新型环氧树脂单体,固化之后测DSC,确实是没什么峰,做测试的老师也说有些材料会这样,继续追问,老师也没说个所以然

我简单的说一下问什么有的高分子在熔融和结晶的dsc测试过程中没有信号(峰),在降温过程中,如果高分子结晶较慢(设置降温较快),高分子来不及结晶,所以可能无法观察到结晶峰(放热峰);升温熔融过程中没有熔融峰出现也是很正常的,因为熔融是对已经形成的晶体的破坏过程,对于非晶态高分子是测不出熔融峰的,最常见的比如聚碳酸酯(PC)在升温过程中只能看到玻璃化转变的台阶,却观察不到熔融峰

发自小木虫Android客户端
10楼2017-07-29 19:47:09
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