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ahqyyk

银虫 (正式写手)

[求助] 固化后的环氧树脂的玻璃化转变为什么在dma上观察很明显，但是在dsc中没有体现？ 已有1人参与

固化后的环氧树脂的玻璃化转变为什么在dma上观察很明显，但是在dsc中没有体现？
dma的tanδ峰非常明显。但是dsc中却发现不了峰，为什么呢？
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1楼 2017-07-10 12:49:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ahqyyk

银虫 (正式写手)
是因为交联结构吗？
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2楼2017-07-10 13:31:33
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zj34331197

木虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ahqyyk: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-11 10:50:36
DSC不会出峰，DSC测试出的是拐点，需要调整DSC测试参数，包括升温速率，氮气保护参数，样品用量才有可能测试出明显的拐点。
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路漫漫其修远兮
5楼2017-07-11 10:23:28
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普通回帖

405960562

铁虫 (初入文坛)
会有这种情况的，我之前做一种新型环氧树脂单体，固化之后测DSC，确实是没什么峰，做测试的老师也说有些材料会这样，继续追问，老师也没说个所以然
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3楼2017-07-10 16:01:25
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ahqyyk

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 405960562 at 2017-07-10 16:01:25
会有这种情况的，我之前做一种新型环氧树脂单体，固化之后测DSC，确实是没什么峰，做测试的老师也说有些材料会这样，继续追问，老师也没说个所以然

好吧。我觉得可能是因为交联结构导致dsc的热流不明显。
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4楼2017-07-10 18:06:56
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ahqyyk

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zj34331197 at 2017-07-11 10:23:28
DSC不会出峰，DSC测试出的是拐点，需要调整DSC测试参数，包括升温速率，氮气保护参数，样品用量才有可能测试出明显的拐点。

如果能够看到拐点，就可以证明是玻璃化转变吗？

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6楼2017-07-11 10:50:23
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843449046

铜虫 (正式写手)
要么玻璃化温度太高了，DSC测不出来；要么固化不完全，DSC拐点不明显
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7楼2017-07-12 11:30:32
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1035911702

新虫 (正式写手)
DMA是测试TG的最佳设备

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8楼2017-07-29 11:39:29
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徐春江321088

金虫 (小有名气)
主要原因是，结晶度较高的高分子在dsc上基本都比较难于检测出来。你可以将样品从熔体直接放入液氮中淬冷，这样样品来不及结晶，再上去测dsc可能就有玻璃化转变的台阶信号了。当然，dma测试玻璃化转变是最明显的。不同的测试方法测出的玻璃化转变值是不一样的，参数不一样，结果也会不同。比如，dsc测玻璃化转变，如果升温过快，由于热惯性，测出的值也会偏高；用dma测试时，玻璃化转变温度与振荡频率也有一定的关系。

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9楼2017-07-29 19:41:27
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徐春江321088

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 405960562 at 2017-07-10 16:01:25
会有这种情况的，我之前做一种新型环氧树脂单体，固化之后测DSC，确实是没什么峰，做测试的老师也说有些材料会这样，继续追问，老师也没说个所以然

我简单的说一下问什么有的高分子在熔融和结晶的dsc测试过程中没有信号（峰），在降温过程中，如果高分子结晶较慢（设置降温较快），高分子来不及结晶，所以可能无法观察到结晶峰（放热峰）；升温熔融过程中没有熔融峰出现也是很正常的，因为熔融是对已经形成的晶体的破坏过程，对于非晶态高分子是测不出熔融峰的，最常见的比如聚碳酸酯（PC）在升温过程中只能看到玻璃化转变的台阶，却观察不到熔融峰

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10楼2017-07-29 19:47:09
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