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木凡1993

新虫 (小有名气)

[求助] 制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因 已有4人参与

如题,制备的有机多孔聚合物在TEM测试的时候发现存在一些很大的孔洞,如图,有好几百纳米,还有更大的,属于超大孔了,或者说不是孔,是一个很大的缺陷,然后之前测试BET的时候在高压区出现吸附量的突变(相对压力从0.949上升到0.994后氮气吸附量增加了一千),是不是跟这个有关。制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因
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制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因-1
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tlmowen10

木虫 (正式写手)

个人看法,你这取点有点少。高压区和低压区都该再多取一些。透射电镜基本算正常。建议再做做高分辨,我看文献上图很多跟你的类似。中间白色那块不是大孔,应该是那片根本没有样品。

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12楼2017-07-08 23:11:43
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 16:52:52
BET重新测试了一遍还是这个情况,有突变不要紧,但是根据数据画出来的吸附等温线图太难看了,是不是取的点太少了?能否帮忙看一下画出来的图

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...

楼主可以把样品寄到我组,帮你免费做一个样品看看,挺奇怪的现象

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既然选择了,便只顾风雨兼程!
7楼2017-07-08 20:15:21
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普通回帖

木凡1993

新虫 (小有名气)

顶顶顶
2楼2017-07-05 15:39:09
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Onlyberry

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
木凡1993: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-07-08 16:48:06
高压区出现吸附量的突变确实跟存在大量的大孔有很大关系。
3楼2017-07-07 15:02:06
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木凡1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Onlyberry at 2017-07-07 15:02:06
高压区出现吸附量的突变确实跟存在大量的大孔有很大关系。

BET重新测试了一遍还是这个情况,有突变不要紧,但是根据数据画出来的吸附等温线图太难看了,是不是取的点太少了?能否帮忙看一下画出来的图
制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因-2
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4楼2017-07-08 16:52:52
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
木凡1993: 金币+5 2017-07-08 18:32:37
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 16:52:52
BET重新测试了一遍还是这个情况,有突变不要紧,但是根据数据画出来的吸附等温线图太难看了,是不是取的点太少了?能否帮忙看一下画出来的图

`@{%M7UNOY6S78GFJ25K)G3.png
...

在这个高压段再多布一些点吧!确实点太少了,把孔径分布图也画出来

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既然选择了,便只顾风雨兼程!
5楼2017-07-08 17:43:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
木凡1993: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-07-08 21:07:39
高压区应该是氮气冷凝,与吸附的关系不大,也与孔径分布无关
6楼2017-07-08 19:15:13
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木凡1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sqzhao at 2017-07-08 17:43:40
在这个高压段再多布一些点吧!确实点太少了,把孔径分布图也画出来
...

好的 ,这是三个聚合物的孔径分布,那边测试的只给到50nm的数据,后面的就没了,大孔部分看不到啊
制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔,有没有可能是BET出现异常的原因-3
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8楼2017-07-08 21:05:14
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木凡1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2017-07-08 19:15:13
高压区应该是氮气冷凝,与吸附的关系不大,也与孔径分布无关

那出现这种情况是材料本身的问题吗,有没有必要再重复测试还是换一个地方测?
9楼2017-07-08 21:08:27
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木凡1993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sqzhao at 2017-07-08 20:15:21
楼主可以把样品寄到我组,帮你免费做一个样品看看,挺奇怪的现象
...

好的 太感谢了 我私信问你要一下地址
10楼2017-07-08 21:10:25
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