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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 制备的有机多孔聚合物材料在电镜下看有很大的孔，有没有可能是BET出现异常的原因
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
木凡1993: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-07-09 20:24:38
建议做个扫描电镜看看！如果存在几百纳米的孔，是能明显看到的！这样结合物理吸附就能说明问题了

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11楼2017-07-08 21:20:51
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tlmowen10

木虫 (正式写手)
个人看法，你这取点有点少。高压区和低压区都该再多取一些。透射电镜基本算正常。建议再做做高分辨，我看文献上图很多跟你的类似。中间白色那块不是大孔，应该是那片根本没有样品。

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12楼2017-07-08 23:11:43
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chenhuang924
^_^

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13楼2017-07-08 23:31:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 21:08:27
那出现这种情况是材料本身的问题吗，有没有必要再重复测试还是换一个地方测？...

应该不用了，是材料的问题
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14楼2017-07-09 08:01:30
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木凡1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 温心若水 at 2017-07-08 21:20:51
建议做个扫描电镜看看！如果存在几百纳米的孔，是能明显看到的！这样结合物理吸附就能说明问题了

好的 准备这个礼拜去做SEM看一下，谢谢指导
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15楼2017-07-09 20:24:21
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木凡1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by tlmowen10 at 2017-07-08 23:11:43
个人看法，你这取点有点少。高压区和低压区都该再多取一些。透射电镜基本算正常。建议再做做高分辨，我看文献上图很多跟你的类似。中间白色那块不是大孔，应该是那片根本没有样品。
...

取点问题跟测试的人说了但是做了第二次还是不行，也没见给我多取几个点。聚合物的TEM图是和文献里差不多的，就是一大片黑的中间突然有几块白的然后就怀疑是不是很大的孔或者缺陷，谢谢哈。
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16楼2017-07-09 20:29:04
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木凡1993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zyhou at 2017-07-09 08:01:30
应该不用了，是材料的问题...

可是这个氮气吸脱附曲线图太难看了，根本不能放到文章里。重新制备样品也不能保证不再出现这种情况啊
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17楼2017-07-09 20:31:13
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1796433424

新虫 (正式写手)
什么材料啊？

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18楼2017-07-09 20:46:31
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Zhww1015

木虫 (正式写手)
楼主怀疑有大孔为何不压汞测一下呢？猜的结果终究让人心里不踏实吧，写文章的时候也没底气

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19楼2017-07-10 05:56:16
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Onlyberry

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木凡1993 at 2017-07-08 16:52:52
BET重新测试了一遍还是这个情况，有突变不要紧，但是根据数据画出来的吸附等温线图太难看了，是不是取的点太少了？能否帮忙看一下画出来的图

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...

图形很难看，高压区分压点确实太少，0.95以后的点多设置一些。等温线趋势和TEM显示的大孔性质相同，颗粒堆积间隙很大，堆积孔直径明显比颗粒直径还要大的多，高压区就不只是吸附这么简单了，压力过大，又在液氮环境下，投入到样品管中的氮气就冷凝到颗粒堆积的间隙孔道中了，所以导致高压段吸附量陡升。
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20楼2017-07-10 10:07:57
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