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气相色谱仪残留溶剂方法验证 已有3人参与
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我最近在做一个粉末原料的气相顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为甲醇、乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1%; 乙醇:2%。 我初步确定顶空瓶的装样量为5ml，供试品浓度为40mg/ml。 这样做出来，我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。 接下来我要做线性，我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了，如果把定量限包括进去，可能线性结果不太好。 不知道要怎么改进这个方案。 还有，把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适，有没有这方面的要求？ 还有顶空进样，同一个样品可以多次进样吗？做线性的话，每个浓度的样品进多少个平行样？ 谢谢！ @klicking 发自小木虫Android客户端 |
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5楼2017-06-26 22:11:42
2楼2017-06-26 18:21:14
chunchun2013
铜虫 (正式写手)
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3楼2017-06-26 18:56:57
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你好，这个浓度不低。因为我的质量标准限度很高，是2%，这个是内控标准，因为我做的不是药品，不是按药典规定的限度。所以我标准溶液稀释80倍才达到S/N=15左右。我的问题是: 我的线性是从1/80这个浓度开始做吗？如果是的话，这个浓度是不是太小了，距离线性的其他5个浓度很大，这样做合适吗？ 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-06-26 22:11:24