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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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drsjh

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱仪残留溶剂方法验证 已有3人参与

我最近在做一个粉末原料的气相顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为甲醇、乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1%; 乙醇:2%。
我初步确定顶空瓶的装样量为5ml,供试品浓度为40mg/ml。
这样做出来,我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。
接下来我要做线性,我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了,如果把定量限包括进去,可能线性结果不太好。
不知道要怎么改进这个方案。
还有,把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适,有没有这方面的要求?
还有顶空进样,同一个样品可以多次进样吗?做线性的话,每个浓度的样品进多少个平行样?
谢谢!

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飞翔森林

木虫 (小有名气)

你把供试品浓度提高,LOQ根据S/N确定,顶空一个瓶扎一针

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2楼2017-06-26 18:21:14
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶空不能反复进样,线性浓度没有特别要求,但需囊括你的检测浓度,线性要求五个点以上,每个点进样两针。这个都是GMP指南上说到的,买一本研究吧。
7楼2017-06-27 08:08:34
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无机物化

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道你的线性要求几个9,定量限的浓度已经不低了。从定量限开始做线性结果绝对能符合要求。定量限是根据信噪比定的,不是说把标准溶液稀释多少倍合适。顶空一个样品只可以进一针。一个浓度两个平行样。
9楼2017-06-28 14:04:11
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飞翔森林

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by drsjh at 2017-06-26 22:11:42
你好,这个浓度不低。因为我的质量标准限度很高,是2%,这个是内控标准,因为我做的不是药品,不是按药典规定的限度。所以我标准溶液稀释80倍才达到S/N=15左右。我的问题是: 我的线性是从1/80这个浓度开始做吗?如 ...

从LOQ或者从你的限度开始做没问题的,低浓度对于线性影响不大

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10楼2017-06-28 18:24:12
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dingrongjin

金虫 (小有名气)

就这样做可以的,低浓度对结果几乎无影响

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海纳百川,有容乃大
8楼2017-06-28 07:43:38
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普通回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

3楼2017-06-26 18:56:57
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drsjh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-26 18:21:14
你把供试品浓度提高,LOQ根据S/N确定,顶空一个瓶扎一针

你好,这个浓度不低。因为我的质量标准限度很高,是2%,这个是内控标准,因为我做的不是药品,不是按药典规定的限度。所以我标准溶液稀释80倍才达到S/N=15左右。我的问题是: 我的线性是从1/80这个浓度开始做吗?如果是的话,这个浓度是不是太小了,距离线性的其他5个浓度很大,这样做合适吗?

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4楼2017-06-26 22:11:24
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drsjh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 飞翔森林 at 2017-06-26 18:21:14
你把供试品浓度提高,LOQ根据S/N确定,顶空一个瓶扎一针

你好,这个浓度不低。因为我的质量标准限度很高,是2%,这个是内控标准,因为我做的不是药品,不是按药典规定的限度。所以我标准溶液稀释80倍才达到S/N=15左右。我的问题是: 我的线性是从1/80这个浓度开始做吗?如果是的话,这个浓度是不是太小了,距离线性的其他5个浓度很大,这样做合适吗?

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5楼2017-06-26 22:11:42
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drsjh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chunchun2013 at 2017-06-26 18:56:57
浓度好像太低了

你好,这个浓度不低。因为我的质量标准限度很高,是2%,这个是内控标准,因为我做的不是药品,不是按药典规定的限度。所以我标准溶液稀释80倍才达到S/N=15左右。我的问题是: 我的线性是从1/80这个浓度开始做吗?如果是的话,这个浓度是不是太小了,距离线性的其他5个浓度很大,这样做合适吗?

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6楼2017-06-26 22:12:12
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