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aben0114

银虫 (著名写手)

[交流] 请教:如何使保留时间推迟?

我现在测的是一个胍基类的生物碱,现在正在摸索条件,用甲醇-水按不同浓度的比例进行洗脱,但比例不管怎么变保留时间总是在3分钟左右,同时也用过乙腈-水系统,但是没有什么效果,请教高手,我该选择什么样的流动相,还是在以上流动相中加入什么东西改善保留时间,还有,我进的就是对照品
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

从你所给的条件来说,还不足以一下就找到合适的方法,如果你能提供你的结构式的话我想这个条件是很容易找到的。就目前你提供的条件来说,可以做一下这样的尝试:1,胍基类本身就具有相当的碱性,所以你的流动相必然要以三乙胺类的碱以抑制其解离,建议用乙腈与0.05%三乙胺的水溶液做流动相做成梯度。2,建议使用胺基柱以增加基保留,流动相同前。3,样品是否成盐了,那样的话就要用碱性的离子对试剂,那样就会使样品有相当的保留了。
如果你想得到进一步的答案,请说明你的结构式及相关可能的情况。
2楼2009-01-17 08:14:15
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lchn18

金虫 (正式写手)

呵呵,1楼高见,一看就是老手
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
3楼2009-01-17 11:14:42
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boqing

铜虫 (初入文坛)

我也遇到过这种情况,对于碱性物质来说,PH对其保留时间影响挺大的。建议用磷酸氢二钾缓冲盐来调节PH试试。
4楼2009-01-17 12:10:29
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aben0114

银虫 (著名写手)

谢谢各位宝贵的建议,我的化合物结构式很简单,除了一个胍基之外就是一个c=c双键,不知道在样品中是否成盐,还希望一楼的高手再给予高见,我试过乙腈-水,但是效果基本上差不多
5楼2009-01-17 18:37:30
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jackiensm

金虫 (小有名气)

老板

你这个结构式有N和=可能成盐,很有必要加碱性易挥发的物质使其游离!
6楼2009-01-18 18:49:19
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aben0114

银虫 (著名写手)

我想也是得加点缓冲盐和碱性物质,但是要配多少pH的缓冲盐,一般加什么样的缓冲盐
7楼2009-01-19 18:46:14
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