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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教：如何使保留时间推迟？
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aben0114

银虫 (著名写手)

[交流] 请教：如何使保留时间推迟？

我现在测的是一个胍基类的生物碱，现在正在摸索条件，用甲醇-水按不同浓度的比例进行洗脱，但比例不管怎么变保留时间总是在3分钟左右，同时也用过乙腈-水系统，但是没有什么效果，请教高手，我该选择什么样的流动相，还是在以上流动相中加入什么东西改善保留时间，还有，我进的就是对照品
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1楼 2009-01-17 00:06:41
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aben0114

银虫 (著名写手)
谢谢各位宝贵的建议，我的化合物结构式很简单，除了一个胍基之外就是一个c=c双键，不知道在样品中是否成盐，还希望一楼的高手再给予高见，我试过乙腈-水，但是效果基本上差不多
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5楼2009-01-17 18:37:30
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
从你所给的条件来说，还不足以一下就找到合适的方法，如果你能提供你的结构式的话我想这个条件是很容易找到的。就目前你提供的条件来说，可以做一下这样的尝试：1，胍基类本身就具有相当的碱性，所以你的流动相必然要以三乙胺类的碱以抑制其解离，建议用乙腈与0.05%三乙胺的水溶液做流动相做成梯度。2，建议使用胺基柱以增加基保留，流动相同前。3，样品是否成盐了，那样的话就要用碱性的离子对试剂，那样就会使样品有相当的保留了。
如果你想得到进一步的答案，请说明你的结构式及相关可能的情况。
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2楼2009-01-17 08:14:15
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lchn18

金虫 (正式写手)
呵呵，1楼高见，一看就是老手
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[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
3楼2009-01-17 11:14:42
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boqing

铜虫 (初入文坛)
我也遇到过这种情况，对于碱性物质来说，PH对其保留时间影响挺大的。建议用磷酸氢二钾缓冲盐来调节PH试试。
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4楼2009-01-17 12:10:29
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