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冻干粉针澄清度不合格-求助 已有2人参与
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一冻干粉针:组成为API(pH7.3),用盐酸调节pH至4.9,抽滤，澄清度合格，分装5ml/支，浓度为0.1g/ml，进行冷冻干燥 制剂问题：澄清度不合格。针对澄清度不合格问题采取如下措施： 1、采用相同的冻干曲线，冻纯水（比加塞），澄清度合格，同时冻样品（不加塞），澄清度不合格（可以说明不是塞子、漏油等引起澄清度问题）？ 2、将配置好的溶液，一部分放在室温，加塞，一部分放入冰箱冷藏层，一部分放入-25℃条件下，均放3天，所有样品澄清度合格（可以说明化合物性质稳定？） 3、冻干前后pH在4.8～4.9，基本不变； 4、将放入冰箱-25℃条件下的样品拿出到室温，首先出现水（？）溶解，约1min左右剩余大量不溶的晶体（快速抽滤后测定XRPD确定为晶体），如果不抽滤，晃动1～2min即澄清度合格，采用冰箱-25℃条件下冻实的样品转移至冷冻干燥箱中进行真空干燥（升温速率0.1摄氏度/min至0摄氏度，保持24h），澄清度合格。 5、原研冻干澄清，pH4.85，XRPD含有晶体，稳定性好，自己制备冻干的原料为晶体，原料药长期稳定性澄清度均合格。 为了得到比较准确的冰点和共晶点，进行如下操作，按照拟定方法配置样品，再按照如下操作： 以0.01℃/min速率下降至-35℃保持1h,得到冰点(溶剂结冰的温度)-14℃,共晶点为-16℃,崩塌温度没有测定(问下如何测定崩塌温度?),随后退火至-10℃,保持1h,再以0.2℃/min降温至-35℃,保持1h后,进行升华…… 1、实验发现，退火可以提高澄清度，但是不知道退火温度是否合适？ 2、根据冰点和共晶点，如何设置冻干曲线？  20170620.jpg |
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