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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干粉针澄清度不合格-求助
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guoyaozheng

金虫 (小有名气)

[求助] 冻干粉针澄清度不合格-求助 已有2人参与

一冻干粉针:组成为API(pH7.3),用盐酸调节pH至4.9,抽滤，澄清度合格，分装5ml/支，浓度为0.1g/ml，进行冷冻干燥

制剂问题：澄清度不合格。针对澄清度不合格问题采取如下措施：

1、采用相同的冻干曲线，冻纯水（比加塞），澄清度合格，同时冻样品（不加塞），澄清度不合格（可以说明不是塞子、漏油等引起澄清度问题）？

2、将配置好的溶液，一部分放在室温，加塞，一部分放入冰箱冷藏层，一部分放入-25℃条件下，均放3天，所有样品澄清度合格（可以说明化合物性质稳定？）

3、冻干前后pH在4.8～4.9，基本不变；

4、将放入冰箱-25℃条件下的样品拿出到室温，首先出现水（？）溶解，约1min左右剩余大量不溶的晶体（快速抽滤后测定XRPD确定为晶体），如果不抽滤，晃动1～2min即澄清度合格，采用冰箱-25℃条件下冻实的样品转移至冷冻干燥箱中进行真空干燥（升温速率0.1摄氏度/min至0摄氏度，保持24h），澄清度合格。

5、原研冻干澄清，pH4.85，XRPD含有晶体，稳定性好，自己制备冻干的原料为晶体，原料药长期稳定性澄清度均合格。

为了得到比较准确的冰点和共晶点，进行如下操作，按照拟定方法配置样品，再按照如下操作：

以0.01℃/min速率下降至-35℃保持1h,得到冰点(溶剂结冰的温度)-14℃,共晶点为-16℃,崩塌温度没有测定(问下如何测定崩塌温度?),随后退火至-10℃,保持1h,再以0.2℃/min降温至-35℃,保持1h后,进行升华……

1、实验发现，退火可以提高澄清度，但是不知道退火温度是否合适？

2、根据冰点和共晶点，如何设置冻干曲线？

冻干粉针澄清度不合格-求助
20170620.jpg
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1楼 2017-06-22 10:44:54
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865595252

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
预冻时降温的速率也会影响冰晶尺寸的大小，也会影响产品的质量和溶解速度。
产品冷冻时是否形成玻璃态？
升华温度一般低于共晶点和崩解点温度5-10℃，
可能需要做回热处理。
赞一下(2人) 回复此楼
命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞。
2楼2017-06-22 17:05:08
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mlayapc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

建议你看下原料，你的原料是碱性的，你加盐酸调整。如果你的原料是一种碱性物质与化合物成盐的原料，那有可能是你加盐酸调pH后，导致原料以有机化合物形式存在，然后抽干水分后，你的原料就变成了有机物，而不再是盐的形式。如果是这个原因，建议你在制备溶液的时候，别用盐酸调pH，而是做成缓冲液，保证你的原料一致处于盐的形式存在就可以了。
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3楼2017-06-27 10:33:28
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