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17771112553

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求助：氨氮的测定已有3人参与

原水稀释了100倍，1毫升原水，99毫升蒸馏水，采用凝絮沉垫法，加入1毫升的10%硫酸锌溶液，约三滴25%氢氧化钠溶液，然后滤去前20毫升，滤至标线，加1毫升酒石酸钾钠，1毫升纳氏试剂，摇匀静置十分钟，用蒸馏水参比，测出处理后的水吸光度0.050，空白吸光度0.138，原水0.148，感觉不知道哪里的问题，空白值很高，而且处理之后的水怎么测不出氨氮值，希望懂行的朋友帮忙看看，谢谢

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1楼 2017-06-19 21:52:50

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417771200

铜虫 (初入文坛)

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专业: 环境分析化学

【答案】应助回帖

★
17771112553(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2018-05-10 13:59:10

我是刚接手氨氮项目的，方法：HJ535-2009。总结出一些东西，稀释水样在预处理之后，按照规范上说絮凝沉淀之后如果得不到上清液，可以过滤或是离心分离，我选择的离心分离，都能得到上清液。有时会得到带颜色比较清澈的样品，进行了稀释到接近纯水的色度。空白吸光度我做着一直在0.040左右，请教过别的前辈，人家的空白值经常在0.020-0.025左右，都是20mm的比色皿。这个应该是纳氏试剂配置的问题，我配置的纳氏试剂偏黄色，买来的纳氏试剂偏绿色。按照介绍纳氏试剂应该是黄绿色的。根据另一个前辈的经验介绍，曲线斜率应在0.007-0.0082左右，我的斜率做到了0.0068，虽然斜率不够别人的经验之谈，可是做标样还是可以的。无氨水这一块，根据搜索到的文献，使用去离子水也可以。目前就这些。我也有很多细节问题，希望能交流交流
1、絮凝沉淀的具塞量筒怎么清洗？
2、使用过的比色管怎么清洗？