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17771112553

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:氨氮的测定 已有3人参与

原水稀释了100倍,1毫升原水,99毫升蒸馏水,采用凝絮沉垫法,加入1毫升的10%硫酸锌溶液,约三滴25%氢氧化钠溶液,然后滤去前20毫升,滤至标线,加1毫升酒石酸钾钠,1毫升纳氏试剂,摇匀静置十分钟,用蒸馏水参比,测出处理后的水吸光度0.050,空白吸光度0.138,原水0.148,感觉不知道哪里的问题,空白值很高,而且处理之后的水怎么测不出氨氮值,希望懂行的朋友帮忙看看,谢谢

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小木一号

新虫 (小有名气)


17771112553(yanww_219代发): 金币+1, 积极交流 2017-06-20 13:03:56
测氨氮最好的干扰消除方法还是蒸馏。空白值原则上是不应该超过0.05甚至更低。一个一个找原因吧。试剂,水样,蒸馏水,器皿这些。

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2楼2017-06-20 08:40:34
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L的西瓜皮子

新虫 (初入文坛)

我也是,絮凝之后的结果总是偏高

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3楼2017-08-15 15:12:20
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大神强力回归

铁杆木虫 (职业作家)

大神

【答案】应助回帖


17771112553(yanww_219代发): 金币+1, 积极交流 2017-08-16 08:47:32
空白值不超过0.030,个人感觉是稀释的问题,既然出数那么低,就没必要稀释那么多倍
黄金90一代,支撑起帝国的天空!
4楼2017-08-16 08:39:02
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喵小姐加油!

新虫 (初入文坛)

应该是加1.5毫升的纳式试剂吧

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5楼2017-08-16 10:40:56
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别逗我了

新虫 (初入文坛)

6楼2017-08-25 10:31:37
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faydora

铜虫 (初入文坛)

有可能是稀释的问题,原水取1ml太少了,我之前做过几次取50ml稀释到500ml测出的结果都偏大,我是新手回答得不对的话请见谅

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7楼2017-08-26 12:46:22
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大虫笨笨笨

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by L的西瓜皮子 at 2017-08-15 15:12:20
我也是,絮凝之后的结果总是偏高

絮凝的硫酸锌试剂,会对吸光度造成影响,想要准确测定絮凝后吸光度,应做一个絮凝的空白,即用纯水替代水样,加硫酸锌和氢氧化钠……(步骤同水样处理步骤一样)
8楼2017-12-12 13:57:47
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417771200

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


17771112553(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2018-05-10 13:59:10
我是刚接手氨氮项目的,方法:HJ535-2009。总结出一些东西,稀释水样在预处理之后,按照规范上说絮凝沉淀之后如果得不到上清液,可以过滤或是离心分离,我选择的离心分离,都能得到上清液。有时会得到带颜色比较清澈的样品,进行了稀释到接近纯水的色度。空白吸光度我做着一直在0.040左右,请教过别的前辈,人家的空白值经常在0.020-0.025左右,都是20mm的比色皿。这个应该是纳氏试剂配置的问题,我配置的纳氏试剂偏黄色,买来的纳氏试剂偏绿色。按照介绍纳氏试剂应该是黄绿色的。根据另一个前辈的经验介绍,曲线斜率应在0.007-0.0082左右,我的斜率做到了0.0068,虽然斜率不够别人的经验之谈,可是做标样还是可以的。无氨水这一块,根据搜索到的文献,使用去离子水也可以。目前就这些。我也有很多细节问题,希望能交流交流
1、絮凝沉淀的具塞量筒怎么清洗?
2、使用过的比色管怎么清洗?
9楼2018-05-09 10:28:01
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shenwenwen

木虫 (初入文坛)

内容已删除
10楼2018-05-10 10:58:06
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