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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 请问各位大牛，关于X射线衍射峰发生小角度偏移
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)

[求助] 请问各位大牛，关于X射线衍射峰发生小角度偏移 已有3人参与

如题，我制备的Ni涂层，衍射峰发生了0.5°左右的偏移，请问，怎么去解释呢？我目前只知道，是因为有较大尺寸晶体的掺杂引起的，导致了晶格畸变。那么具体怎么深入分析呢？本人对材料了解的不是太深入，烦请各位大牛赐教，或是指点一下有哪些书籍，论文等。谢谢
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1楼 2017-06-19 16:53:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
血色双眸wang: 金币+10 2017-06-26 14:01:26
血色双眸wang: 金币+13, ★★★★★最佳答案 2017-08-14 14:46:37
衍射峰发生偏移的因素有很多，包括应力、掺杂形成固溶体等等。对于金属涂层而言，如果与基体发生扩散或者反应形成合金（包括固溶体），在XRD中体现出来的就是峰位的偏移。峰位往小角度偏移的衍射峰，所对应晶面的间距变大，反之，对应晶面的晶面间距变小。如果是掺杂引起，可以从掺杂元素在基体材料中的掺杂位置，例如间隙掺杂或原位取代等，来分析掺杂造成的晶格畸变；如果为应力造成，则可以从相变、热膨胀系数差异等，结合应力分布或者计算来进行分析。
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4楼2017-06-19 21:56:04
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whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-06-20 07:40:41
谢谢！我的是在涂层中加入了纳米粒子，制备的复合镀层，然后复合镀层相对纯金属镀层发生了小角度左偏，应该是纳米粒子嵌入掺杂镀层导致。我看有的人解释为，由于大尺寸的XX掺杂导致晶面间距变大，晶格常数变大，发 ...

一般所说的掺杂，都是原子级别的，也就是XX原子或者离子进入到另一物相的晶格当中，造成晶格畸变。晶粒一般不用掺杂来描述。半径较大的原子或者离子进入到另一物相的晶格中，由于半径尺寸不一样，造成晶格发生畸变，一般会造成晶面间距变大。当然， 如果是由于引入的晶粒与另一物相之间的CTE不一样，造成涂层中存在残余热应力，那也可能造成峰位的微小偏移。具体的需通过相关的测试方法进行确定。
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8楼2017-06-21 12:19:07
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whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-08-09 09:40:15
而且按照审稿人的说法，即便aes,xps表征出结果也不能判定固溶进镍晶格对吧。最多最多也只是在纳米粒子和镍的分界处。如果将其归结为纳米粒子加入产生残余应力的影响，您觉得说得过去吗？
...

我个人觉得归结于残余应力是说得过去的。毕竟对于薄膜材料而言，残余应力的存在还是很普遍的，尤其是复相膜，由于CTE差异造成的应力很多时候很明显。原来分析的掺杂或者固溶，应该都是在两相的界面附近，可能会存在。置于AES和XPS，如果真的有固溶或者掺杂，应该是可以测得出来的，当然，需要高于检测限。至于改变结论，我觉得不会影响拒稿。审稿本身就是对稿件内容的评审，有错误的地方指出来才能改正，这个没啥的。认真修改，引用下审稿人的相关领域文章。不过如果是归结到应力的话，建议算一下应力大小，最好有一些理论深度，这样会好中一些~~~个人意见，仅供参考~~~预祝文章早日接收~~~
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18楼2017-08-10 03:28:54
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普通回帖

血色双眸wang

金虫 (小有名气)
求助各位大牛
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2楼2017-06-19 17:47:53
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
求助各位大牛
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3楼2017-06-19 21:51:07
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2017-06-19 21:56:04
衍射峰发生偏移的因素有很多，包括应力、掺杂形成固溶体等等。对于金属涂层而言，如果与基体发生扩散或者反应形成合金（包括固溶体），在XRD中体现出来的就是峰位的偏移。峰位往小角度偏移的衍射峰，所对应晶面的间 ...

谢谢！我的是在涂层中加入了纳米粒子，制备的复合镀层，然后复合镀层相对纯金属镀层发生了小角度左偏，应该是纳米粒子嵌入掺杂镀层导致。我看有的人解释为，由于大尺寸的XX掺杂导致晶面间距变大，晶格常数变大，发生了晶格畸变。那么，这个大尺寸，是指原子（离子）半径，还是指晶粒尺寸呢？个人偏向前者。以及，如果您了解这部分，希望您给介绍下这种情况论文中怎样分析比较好，谢谢！（掺杂位置我也不敢断言）
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5楼2017-06-20 07:40:41
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avad

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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血色双眸wang: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-26 14:00:59
引用回帖:
5楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-06-20 07:40:41
谢谢！我的是在涂层中加入了纳米粒子，制备的复合镀层，然后复合镀层相对纯金属镀层发生了小角度左偏，应该是纳米粒子嵌入掺杂镀层导致。我看有的人解释为，由于大尺寸的XX掺杂导致晶面间距变大，晶格常数变大，发 ...

掺杂不一定引起峰偏移；峰偏移的原因主要是固溶和应力。
你掺杂的颗粒固溶进Ni晶格了，才可能引起峰偏移；
固溶原子大于Ni原子的，会发生向左偏移；小的，峰向右偏移。
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不如归去
6楼2017-06-20 10:02:29
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
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血色双眸wang: 金币+2, ★有帮助 2017-06-26 14:00:29
有可能是涂层中存在较大的残余应力导致晶格畸变所致。可以找本讲解XRD原理与实验的书籍看看，比如刘粤惠 刘平安著的“X射线衍射分析原理与应用”一书。
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7楼2017-06-20 11:13:26
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2017-06-20 11:13:26
有可能是涂层中存在较大的残余应力导致晶格畸变所致。可以找本讲解XRD原理与实验的书籍看看，比如刘粤惠 刘平安著的“X射线衍射分析原理与应用”一书。

谢谢回答
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9楼2017-06-21 12:54:47
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by whd博士 at 2017-06-21 12:19:07
一般所说的掺杂，都是原子级别的，也就是XX原子或者离子进入到另一物相的晶格当中，造成晶格畸变。晶粒一般不用掺杂来描述。半径较大的原子或者离子进入到另一物相的晶格中，由于半径尺寸不一样，造成晶格发生畸变 ...

谢谢回答，您看我这样说行不行
“因为Ce的原子半径大于镍，由式（1）知，随着纳米粒子Ce的嵌入并固溶进Ni晶格，引起晶面间距d变大，因此衍射峰角度θ变小，即左偏，由式（2）知晶面间距d变大同时导致了晶格常数a变大，引起了一定程度的晶格畸变，而晶格畸变则被认为是引起材料强度、硬度提高的重要原因”
我由晶格常数变大得出晶格畸变，这样可以吗？
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10楼2017-06-21 13:02:51
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