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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 请问各位大牛，关于X射线衍射峰发生小角度偏移
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by avad at 2017-06-20 10:02:29
掺杂不一定引起峰偏移；峰偏移的原因主要是固溶和应力。
你掺杂的颗粒固溶进Ni晶格了，才可能引起峰偏移；
固溶原子大于Ni原子的，会发生向左偏移；小的，峰向右偏移。...

谢谢回答！
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11楼2017-06-21 13:05:52
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whd博士

木虫 (著名写手)
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10楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-06-21 13:02:51
谢谢回答，您看我这样说行不行
“因为Ce的原子半径大于镍，由式（1）知，随着纳米粒子Ce的嵌入并固溶进Ni晶格，引起晶面间距d变大，因此衍射峰角度θ变小，即左偏，由式（2）知晶面间距d变大同时导致了晶格常数a变 ...

“纳米离子Ce的嵌入并固溶”这句话容易引起歧义，到底是纳米粒子Ce直接固溶，还是纳米粒子中的Ce原子/离子固溶到Ni晶格中。我个人趋向第二种，所以我觉得表述应该为，纳米Ce离子嵌入到涂层中，并与Ni发生反应，使Ce原子进入Ni晶格。由于Ce的原子半径更大，由（1）式可知，进入Ni晶格的Ce原子引起晶格畸变，造成晶面间距d增大，相应晶面对应衍射峰角度变小，峰位左移；另一方面，晶格畸变的存在被认为是引起材料强度、硬度提高的重要原因。最后一句最好有参考文献支撑。
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血色双眸wang
12楼2017-06-26 15:54:24
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by whd博士 at 2017-06-26 15:54:24
“纳米离子Ce的嵌入并固溶”这句话容易引起歧义，到底是纳米粒子Ce直接固溶，还是纳米粒子中的Ce原子/离子固溶到Ni晶格中。我个人趋向第二种，所以我觉得表述应该为，纳米Ce离子嵌入到涂层中，并与Ni发生反应，使C ...

谢谢您的回答。
请问纳米粒子复合镀层中纳米粒子是属于掺杂还是固溶呢？这两者有区别吗？

我做的纳米粒子复合镀层。XRD测试发现复合镀层的衍射峰全部左偏小角度。因此得出纳米粒子CeO2（论文中某处不小心写成了Ce原子）固溶进镍晶格，引起晶格畸变的结论。下面是审稿人对这部分的质疑。
In order to justify dissolution of Ce atoms in the Ni lattice and verify the changes in “chemical state” of them, the XPS or AES analysis are needed. Even though, the observed large peak shifting cannot be explained based on the assumption that some Ce atoms could be dissolved in the Ni lattice. Because such dissolution (if existed) should be limited to the interfacial region of Ni matrix and CeO2 oxide particles.
上述审稿意见该如何回复呢？
本人非材料专业，谢谢您的应助！
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13楼2017-08-08 19:32:03
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whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-08-08 19:32:03
谢谢您的回答。
请问纳米粒子复合镀层中纳米粒子是属于掺杂还是固溶呢？这两者有区别吗？

我做的纳米粒子复合镀层。XRD测试发现复合镀层的衍射峰全部左偏小角度。因此得出纳米粒子CeO2（论文中某处不小心写成了 ...

一般来说，掺杂和固溶在材料，尤其是半导体类材料中的意思可以说是一样的。当然，细究起来在一些情况下是有差异的，掺杂是人为引入特定含量的元素，整个体系可能并不均匀，也就是内部存在元素的浓度梯度；固溶的话一般针对固溶体，内部组成均匀。审稿意见是说单纯通过XRD的峰位偏移并不能说明Ce固溶进入Ni的晶格，需要其它更本质的表征手段进行验证，比如XPS和AES。换句话说，就是让你补充新的测试表征结果，来印证你的结论。至于怎么回复，我个人认为有必要补充这些测试。确实，XRD的峰位偏移可能是由于固溶引起，但是同样也可能有其它原因。因此必须要有其它的表征手段来进一步对结果进行分析和证明。
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14楼2017-08-08 21:47:29
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by whd博士 at 2017-08-08 21:47:29
一般来说，掺杂和固溶在材料，尤其是半导体类材料中的意思可以说是一样的。当然，细究起来在一些情况下是有差异的，掺杂是人为引入特定含量的元素，整个体系可能并不均匀，也就是内部存在元素的浓度梯度；固溶的话 ...

谢谢。我又重新查了下资料，对于纳米粒子复合镀层，普遍的看法是纳米粒子是作为一种复合相弥散分布在镀层中，也就是说在镀层中仍然为纳米颗粒或其团聚体。几乎所有相关文献都没提到复合镀层存在固溶一说，除了当初我做出判断参考的一篇文章。现在比较怀疑那篇文章的判断是有问题的。镀层中固溶说的比较多的是合金镀层。这个审稿人有篇文章就是做合金镀层复合纳米粒子的。所以他对我这个结论比较好奇。而且他在审稿意见中说到，这个漂移说明有宏观残余张应力。我觉得把原因归于应力引起的晶格畸变可能更靠谱。

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15楼2017-08-08 22:40:05
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by whd博士 at 2017-08-08 21:47:29
一般来说，掺杂和固溶在材料，尤其是半导体类材料中的意思可以说是一样的。当然，细究起来在一些情况下是有差异的，掺杂是人为引入特定含量的元素，整个体系可能并不均匀，也就是内部存在元素的浓度梯度；固溶的话 ...

如果我承认之前这部分的结论有问题，感谢一下审稿人，会直接拒稿么？这只是文章的一小部分……好尴尬，之前这部分也没搞清楚，看到那篇文章就参考了

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16楼2017-08-08 22:44:25
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by whd博士 at 2017-08-08 21:47:29
一般来说，掺杂和固溶在材料，尤其是半导体类材料中的意思可以说是一样的。当然，细究起来在一些情况下是有差异的，掺杂是人为引入特定含量的元素，整个体系可能并不均匀，也就是内部存在元素的浓度梯度；固溶的话 ...

而且按照审稿人的说法，即便aes,xps表征出结果也不能判定固溶进镍晶格对吧。最多最多也只是在纳米粒子和镍的分界处。如果将其归结为纳米粒子加入产生残余应力的影响，您觉得说得过去吗？

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17楼2017-08-09 09:40:15
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whd博士

木虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by 血色双眸wang at 2017-08-09 09:40:15
而且按照审稿人的说法，即便aes,xps表征出结果也不能判定固溶进镍晶格对吧。最多最多也只是在纳米粒子和镍的分界处。如果将其归结为纳米粒子加入产生残余应力的影响，您觉得说得过去吗？
...

我个人觉得归结于残余应力是说得过去的。毕竟对于薄膜材料而言，残余应力的存在还是很普遍的，尤其是复相膜，由于CTE差异造成的应力很多时候很明显。原来分析的掺杂或者固溶，应该都是在两相的界面附近，可能会存在。置于AES和XPS，如果真的有固溶或者掺杂，应该是可以测得出来的，当然，需要高于检测限。至于改变结论，我觉得不会影响拒稿。审稿本身就是对稿件内容的评审，有错误的地方指出来才能改正，这个没啥的。认真修改，引用下审稿人的相关领域文章。不过如果是归结到应力的话，建议算一下应力大小，最好有一些理论深度，这样会好中一些~~~个人意见，仅供参考~~~预祝文章早日接收~~~
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18楼2017-08-10 03:28:54
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by whd博士 at 2017-08-10 03:28:54
我个人觉得归结于残余应力是说得过去的。毕竟对于薄膜材料而言，残余应力的存在还是很普遍的，尤其是复相膜，由于CTE差异造成的应力很多时候很明显。原来分析的掺杂或者固溶，应该都是在两相的界面附近，可能会存在 ...

好的，谢谢！

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19楼2017-08-11 09:46:56
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血色双眸wang

金虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by whd博士 at 2017-08-10 03:28:54
我个人觉得归结于残余应力是说得过去的。毕竟对于薄膜材料而言，残余应力的存在还是很普遍的，尤其是复相膜，由于CTE差异造成的应力很多时候很明显。原来分析的掺杂或者固溶，应该都是在两相的界面附近，可能会存在 ...

论文修改稿提交两天后，录用了，JAC，谢谢！
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whd博士
20楼2017-08-14 14:47:44
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