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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】介孔材料
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

[交流] 【求助】介孔材料

我做介孔材料的，想问下：

1. 从TEM图中的条纹能否判断为介孔结构？

2. 那怎么判断其尺度与XRD谱中计算的结构相一致？

3.  从TEM图中到底能看出什么？

4. XRD谱中如何计算介孔结构？
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1楼 2009-01-15 17:35:14
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daoke

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢不吝赐教：）
首先回答你最后一个问题：
4、不知道你所指的介孔结构是什么？是指具有均一的孔径（比如wormlike结构）还是高度有序结构．二者的区别就是xrd谱峰的个数，前者一般只有一个很宽的衍射峰，后者回给出多个衍射峰．如果是高度有序，且有规则的孔径分布，一般衍射风会按一定比例．
３，tem可以看出样品是否有孔，孔是否分布均一，对于规则有序样品，会看出很漂亮的图案且符合所属空间群．
２，关于xrd计算孔径尺寸，一般针对高度有序样品，通过xrd的theta值，布拉格方程：　２d　sin　theta＝n　x，计算出d值，转换成a值，结合n２吸附结果，可计算出孔径大小，空壁厚度．与通过tem量出出的结果比较．
１，tem可以判断是否有介空结构，但是由于tem只有几个平方nm的区域，要结合其他表征说明情况，否则太单调．
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2楼2009-01-15 19:57:10
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
谢谢2楼的兄弟啊，做了半年多的介孔，还是有些糊涂，谢谢指导，我希望看的是高度有序，有机会多多交流
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3楼2009-01-15 20:07:03
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daoke

木虫 (著名写手)
不客气你可以参考一下文献,比较经典的
引用回帖:
Originally posted by llmm0040122 at 2009-1-15 20:07:
谢谢2楼的兄弟啊，做了半年多的介孔，还是有些糊涂，谢谢指导，我希望看的是高度有序，有机会多多交流

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4楼2009-01-15 20:11:13
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
hr5898(金币+1):多谢补充！ 1-17 16:19
zhangwengui330(金币+1):追加一个金币！！ 1-20 15:52
同意2楼的说法，补充一点就是TEM可以得到有序结构，比如条纹或者六方结构，但是XRD不一定会有3个以上的峰，因为XRD是整体结果而TEM属于区间结果；
    通过TEM还可以计算出有序介孔材料的a0值，而根据XRD谱图也可以得到a0值，二者可以相互验证，若TEM略小一点也属正常，因为在光束照射下晶格可能收缩；
    另外，通过N2吸附可以得到孔径，再用a0减去孔径可以得到孔壁厚度，这在说明水热稳定性时是一个比较有用的参数
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5楼2009-01-17 12:00:49
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
谢谢，楼上的兄弟，受益匪浅
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6楼2009-01-17 12:12:33
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2009-1-17 12:00:
同意2楼的说法，补充一点就是TEM可以得到有序结构，比如条纹或者六方结构，但是XRD不一定会有3个以上的峰，因为XRD是整体结果而TEM属于区间结果；
    若TEM略小一点也属正常，因为在光束照射下晶格可能收缩

TEM给出的结果略小会不会也和电子束的入射方向也有一点的关系呢？
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7楼2009-01-18 21:51:01
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jinkai838

木虫 (著名写手)
学习啊！！！！
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斜杠青年
8楼2009-01-19 14:47:45
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★
zhangwengui330(金币+1):多谢继续关注！！ 1-20 15:52
7楼的问题：TEM给出的结果略小会不会和电子束的入射方向也有一点的关系，这个我不清楚；不过在做TEM的过程中，如果是MCM-41，可以明显看到某些六方形状迅速消失，如果拍照不及时就得不到好结果。
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9楼2009-01-20 13:12:35
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