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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

[交流] 【求助】介孔材料

我做介孔材料的,想问下:

1. 从TEM图中的条纹能否判断为介孔结构?

2. 那怎么判断其尺度与XRD谱中计算的结构相一致?

3.  从TEM图中到底能看出什么?

4. XRD谱中如何计算介孔结构?
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daoke

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢不吝赐教:)
首先回答你最后一个问题:
4、不知道你所指的介孔结构是什么?是指具有均一的孔径(比如wormlike结构)还是高度有序结构.二者的区别就是xrd谱峰的个数,前者一般只有一个很宽的衍射峰,后者回给出多个衍射峰.如果是高度有序,且有规则的孔径分布,一般衍射风会按一定比例.
3,tem可以看出样品是否有孔,孔是否分布均一,对于规则有序样品,会看出很漂亮的图案且符合所属空间群.
2,关于xrd计算孔径尺寸,一般针对高度有序样品,通过xrd的theta值,布拉格方程: 2d sin theta=n x,计算出d值,转换成a值,结合n2吸附结果,可计算出孔径大小,空壁厚度.与通过tem量出出的结果比较.
1,tem可以判断是否有介空结构,但是由于tem只有几个平方nm的区域,要结合其他表征说明情况,否则太单调.
2楼2009-01-15 19:57:10
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

谢谢2楼的兄弟啊,做了半年多的介孔,还是有些糊涂,谢谢指导,我希望看的是高度有序,有机会多多交流
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3楼2009-01-15 20:07:03
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daoke

木虫 (著名写手)

不客气你可以参考一下文献,比较经典的
引用回帖:
Originally posted by llmm0040122 at 2009-1-15 20:07:
谢谢2楼的兄弟啊,做了半年多的介孔,还是有些糊涂,谢谢指导,我希望看的是高度有序,有机会多多交流

4楼2009-01-15 20:11:13
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★
hr5898(金币+1):多谢补充! 1-17 16:19
zhangwengui330(金币+1):追加一个金币!! 1-20 15:52
同意2楼的说法,补充一点就是TEM可以得到有序结构,比如条纹或者六方结构,但是XRD不一定会有3个以上的峰,因为XRD是整体结果而TEM属于区间结果;
    通过TEM还可以计算出有序介孔材料的a0值,而根据XRD谱图也可以得到a0值,二者可以相互验证,若TEM略小一点也属正常,因为在光束照射下晶格可能收缩;
    另外,通过N2吸附可以得到孔径,再用a0减去孔径可以得到孔壁厚度,这在说明水热稳定性时是一个比较有用的参数
5楼2009-01-17 12:00:49
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

谢谢,楼上的兄弟,受益匪浅
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6楼2009-01-17 12:12:33
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2009-1-17 12:00:
同意2楼的说法,补充一点就是TEM可以得到有序结构,比如条纹或者六方结构,但是XRD不一定会有3个以上的峰,因为XRD是整体结果而TEM属于区间结果;
    若TEM略小一点也属正常,因为在光束照射下晶格可能收缩

TEM给出的结果略小会不会也和电子束的入射方向也有一点的关系呢?
7楼2009-01-18 21:51:01
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jinkai838

木虫 (著名写手)

学习啊!!!!
斜杠青年
8楼2009-01-19 14:47:45
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liuzy73

木虫 (正式写手)


zhangwengui330(金币+1):多谢继续关注!! 1-20 15:52
7楼的问题:TEM给出的结果略小会不会和电子束的入射方向也有一点的关系,这个我不清楚;不过在做TEM的过程中,如果是MCM-41,可以明显看到某些六方形状迅速消失,如果拍照不及时就得不到好结果。
9楼2009-01-20 13:12:35
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