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528948173

新虫 (小有名气)

[求助] PCL-PEG-PCL嵌段共聚的合成问题 已有1人参与

各位虫友,请教一下,为什么我做出来的嵌段共聚物是这个大颗粒,而不是粉末状??PEG共沸除水了,己内酯也用CaH2除水了,反应120(or130),结果依然是这样,而且还不溶于水,,请教做过的,望给予指导~~

PCL-PEG-PCL嵌段共聚的合成问题


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cjz_2008

金虫 (职业作家)

在什么溶剂里处理出来的?PEG分子量多大?有可能是己内酯接的多了。

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2楼2017-06-16 21:02:34
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528948173

新虫 (小有名气)

用甲苯做的溶剂,PEG分子量是6000的,PEG和己内酯是1:1加的,

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3楼2017-06-16 21:19:50
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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3楼: Originally posted by 528948173 at 2017-06-16 21:19:50
用甲苯做的溶剂,PEG分子量是6000的,PEG和己内酯是1:1加的,

你聚合好以后是如何处理的,用什么溶剂溶解,什么溶剂沉淀,如何干燥,后处理对形态有关系

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4楼2017-06-17 06:49:10
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528948173

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2017-06-17 06:49:10
你聚合好以后是如何处理的,用什么溶剂溶解,什么溶剂沉淀,如何干燥,后处理对形态有关系
...

反应完之后,先40℃把里面的甲苯旋蒸的差不多,然后倒入少量二氯甲烷,进行乙醚沉降2.3次,每次沉降完都30℃旋蒸,再进行下一次沉降,最后一次旋蒸干~就是这样后处理,颗粒很大,请指点一二,谢谢哈!

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5楼2017-06-17 07:53:19
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528948173

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 528948173 at 2017-06-17 07:53:19
反应完之后,先40℃把里面的甲苯旋蒸的差不多,然后倒入少量二氯甲烷,进行乙醚沉降2.3次,每次沉降完都30℃旋蒸,再进行下一次沉降,最后一次旋蒸干~就是这样后处理,颗粒很大,请指点一二,谢谢哈!
...

有时也用石油醚沉降,

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6楼2017-06-17 07:54:15
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海洋的心

铁杆木虫 (正式写手)

沉淀完离心或是抽滤。这个聚合物不一定能直接溶于水,可以溶于thf然后水中透析,一般不会沉淀

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7楼2017-06-17 09:44:03
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528948173

新虫 (小有名气)

你这样做过吗,这样可以是粉末的??

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8楼2017-06-17 18:30:49
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装醇

新虫 (初入文坛)

拿液氮冻一下然后快速研磨,我试过可以

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9楼2017-07-01 00:47:01
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