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彩色纸飞机8

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法制备石墨烯水凝胶 已有1人参与

用水热法合成的石墨烯水凝胶负载有金属,目前遇到几个问题:
(1)进行冷冻干燥之前,柱子还是比较大的,但是一经冷冻干燥之后就会变得很小;
(2)测出来的BET比表面积也很小(7.5m2 g-1);
(3)并且氮气吸附脱附等温线也不闭合。

说明:冷冻干燥之前是先在冰箱里面冻了一个晚上,然后第二天再拿到冷冻干燥箱里面进行抽真空冷冻干燥

第一次做石墨烯水凝胶,有很多不懂的地方,希望虫友们积极讨论,在这里拜托各位虫友了。

水热法制备石墨烯水凝胶
1.png


水热法制备石墨烯水凝胶-1
2.png
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彩色纸飞机8

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-06-18 10:57:18
水热法制备的话,水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。

那想问一下如何进行溶剂置换的操作呢?
3楼2017-06-19 14:16:34
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strugglejsp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
彩色纸飞机8: 金币+66, ★★★很有帮助 2017-06-24 14:43:47
水热法制备的话,水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-06-18 10:57:18
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lkcdwl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-06-18 10:57:18
水热法制备的话,水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。

想问一下,我做出石墨烯水凝胶之后,冷冻干燥后缩水很严重,我是用的浓度为3~5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,放在烧杯中超声清洗1h(超声这里就用的那种清洗仪,没用超声波细胞破碎仪),然后放进水热反应釜中140℃加热3h,然后水热成形良好,水凝胶看起来挺不错的,之后用20%的乙醇水溶液进行浸泡12h,再放进冷冻干燥机的冷阱里进行预冻6h,然后抽真空干燥,水凝胶就缩水很严重,这应该怎么改进一下呀,是需要添加乙二胺或者维C或者氨水吗?需要采用液氮定向冷冻干燥吗?
4楼2023-03-15 11:46:15
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strugglejsp

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lkcdwl at 2023-03-15 11:46:15
想问一下,我做出石墨烯水凝胶之后,冷冻干燥后缩水很严重,我是用的浓度为3~5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,放在烧杯中超声清洗1h(超声这里就用的那种清洗仪,没用超声波细胞破碎仪),然后放进水热反应釜中140℃加热 ...

冻干的时候不能让水凝胶直接冻干,而是需要用其他溶剂把凝胶中的水置换掉,然后再去冻干。
5楼2023-03-21 18:03:35
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