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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 水热法制备石墨烯水凝胶
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彩色纸飞机8

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法制备石墨烯水凝胶 已有1人参与

用水热法合成的石墨烯水凝胶负载有金属，目前遇到几个问题：
（1）进行冷冻干燥之前，柱子还是比较大的，但是一经冷冻干燥之后就会变得很小；
（2）测出来的BET比表面积也很小（7.5m2 g-1）；
（3）并且氮气吸附脱附等温线也不闭合。

说明：冷冻干燥之前是先在冰箱里面冻了一个晚上，然后第二天再拿到冷冻干燥箱里面进行抽真空冷冻干燥

第一次做石墨烯水凝胶，有很多不懂的地方，希望虫友们积极讨论，在这里拜托各位虫友了。

水热法制备石墨烯水凝胶
1.png


水热法制备石墨烯水凝胶-1
2.png
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1楼 2017-06-15 15:25:49
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strugglejsp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
彩色纸飞机8: 金币+66, ★★★很有帮助 2017-06-24 14:43:47
水热法制备的话，水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。
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彩色纸飞机8
2楼2017-06-18 10:57:18
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彩色纸飞机8

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-06-18 10:57:18
水热法制备的话，水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。

那想问一下如何进行溶剂置换的操作呢？
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3楼2017-06-19 14:16:34
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lkcdwl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by strugglejsp at 2017-06-18 10:57:18
水热法制备的话，水热后要进行溶剂置换后才能去冷冻干燥的。

想问一下，我做出石墨烯水凝胶之后，冷冻干燥后缩水很严重，我是用的浓度为3~5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，放在烧杯中超声清洗1h（超声这里就用的那种清洗仪，没用超声波细胞破碎仪），然后放进水热反应釜中140℃加热3h，然后水热成形良好，水凝胶看起来挺不错的，之后用20%的乙醇水溶液进行浸泡12h，再放进冷冻干燥机的冷阱里进行预冻6h，然后抽真空干燥，水凝胶就缩水很严重，这应该怎么改进一下呀，是需要添加乙二胺或者维C或者氨水吗？需要采用液氮定向冷冻干燥吗？
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4楼2023-03-15 11:46:15
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strugglejsp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lkcdwl at 2023-03-15 11:46:15
想问一下，我做出石墨烯水凝胶之后，冷冻干燥后缩水很严重，我是用的浓度为3~5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，放在烧杯中超声清洗1h（超声这里就用的那种清洗仪，没用超声波细胞破碎仪），然后放进水热反应釜中140℃加热 ...

冻干的时候不能让水凝胶直接冻干，而是需要用其他溶剂把凝胶中的水置换掉，然后再去冻干。
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5楼2023-03-21 18:03:35
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