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带你看大海

木虫 (正式写手)

[求助] 样品不挂柱,保留时间2min,什么原因? 已有3人参与

求助各位大神,
最近在检测一株镰刀菌发酵产生的镰刀菌酸。按照文献使用二氯甲烷抽提之后进行HPLC检测,使用的柱子为Agilent HC-C18,流动相为0.1% TFA和甲醇,程序时间为40min,5%甲醇升至95%。但总是在2min处有一个大峰,之后没有峰,样品不在柱子上保留。但标准样在20min处有峰。请问各位是什么原因,谢谢!
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mozart13

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
带你看大海: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-15 07:44:53
标准样20min有峰 你的样品没有 说明你的样品中不含标准样成分 打核磁鉴别一下吧
Live, Laugh, Love!
2楼2017-06-13 21:48:58
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
带你看大海: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-15 07:44:49
标准重现性好的话,就说明样品提取物中无目标物。

发自小木虫Android客户端
3楼2017-06-13 23:43:31
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
带你看大海: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-06-15 07:44:42
前面的大峰,是你样品里的杂质,已经被柱子分掉了。二十分钟左右出现样品(标品),才是这个方法的重点。若你的样品看不到样品峰,多是含量太低,量太少,无法检出。只能将样品浓缩(前处理)
4楼2017-06-14 20:58:33
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fanxb006

木虫 (正式写手)

标品出峰说明此方法可以保留,估计是你样品不含目标物

发自小木虫Android客户端
5楼2017-07-15 17:01:38
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