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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品不挂柱，保留时间2min，什么原因？
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带你看大海

木虫 (正式写手)

[求助] 样品不挂柱，保留时间2min，什么原因？ 已有3人参与

求助各位大神，
最近在检测一株镰刀菌发酵产生的镰刀菌酸。按照文献使用二氯甲烷抽提之后进行HPLC检测，使用的柱子为Agilent HC-C18，流动相为0.1% TFA和甲醇，程序时间为40min，5%甲醇升至95%。但总是在2min处有一个大峰，之后没有峰，样品不在柱子上保留。但标准样在20min处有峰。请问各位是什么原因，谢谢！
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1楼 2017-06-13 21:23:48
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mozart13

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
带你看大海: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-15 07:44:53
标准样20min有峰 你的样品没有 说明你的样品中不含标准样成分 打核磁鉴别一下吧
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Live, Laugh, Love!
2楼2017-06-13 21:48:58
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
带你看大海: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-06-15 07:44:49
标准重现性好的话，就说明样品提取物中无目标物。

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3楼2017-06-13 23:43:31
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
带你看大海: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-06-15 07:44:42
前面的大峰，是你样品里的杂质，已经被柱子分掉了。二十分钟左右出现样品（标品），才是这个方法的重点。若你的样品看不到样品峰，多是含量太低，量太少，无法检出。只能将样品浓缩（前处理）
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4楼2017-06-14 20:58:33
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fanxb006

木虫 (正式写手)
标品出峰说明此方法可以保留，估计是你样品不含目标物

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5楼2017-07-15 17:01:38
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