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老师您好，我用液质联用测中药样品没有重复性怎么办？同一个样品同一种方法进样5针，抽提离子图中每一针出峰时间和出峰的个数都不同。用的是ekspert100UPLC串联AB3200Qtrap。方法是EIS负离子Q1扫描。流动相0.01%甲酸的甲醇很水。 发自小木虫Android客户端 |
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chihaijun
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【答案】应助回帖
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建议： 1. 如果使用ESI源负离子扫描，流动相最好不加甲酸，过多的H+会抑制你的目标化合物信号，（一般的，正离子扫描加甲酸），如果样品检测需要改变流动相pH值，可以尝试甲酸铵、乙酸铵； 2. 不知道你的液相条件是否合适：在您设定的分析时间内，流动相是否将样品中所有物质都洗脱出来？如果分析时间短，洗脱强度又不够，有可能上一针没有洗脱出来的化合物顺延到下一针才被洗脱出来，在连续进样时，出峰时间和峰的个数重现性自然就会很差； 3. 看你的条件，是不是想采用Q1全扫描，先做简单定性？为什么想到采用抽提离子图处理数据呢？我建议先Q1全扫描得到TIC数据，定性分析出你感兴趣的化合物谱峰，在此基础上利用Trap精确定性定量分析。 |
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