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2017-06-07 22:28:13, 1.18 M
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jiangguofeng
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wanglei90: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 十分感谢 2017-06-10 21:06:46
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于一个约1 1/2 L的圆底烧瓶中装入由81g细粉状而非新制备的氯化铝(2mol)1）于100cm3苯中组成的悬浮液再将由90g橙花醚(2mol)和82.2g偕氯代亚胺2)(1mol)于500cm3苯中组成的溶液用涡轮式搅拌器剧烈搅拌下在两个小时的时间内缓慢滴加其中。反应过程中轻微加热是有利的;混合物升温过快则须不时地用冷水冷却。冷却下静置六小时之后50-55℃加热半小时以完成反应。Zum Aufarbeiten wird in ca. 加入 约400g冰和80cm3浓盐酸中以进行后处理;先前深色的物质因此变为橙红色。然后蒸汽蒸出苯，过滤的滤饼于约500cm3的40%亚硫酸氢钠溶液中70-80加热一刻钟的时间。用同体积的水稀释，在此过程中过量的橙花醚熔化并通过冷却使其成团。过滤后釜残再次用约100cm3的亚硫酸氢盐溶液处理，滤液用热的浓盐酸处理并因此析出大量黄色物体, β-甲氧基-苊醌。一般来说过滤出的已是纯产物。 实验1:45g=75%;实验2:47g=77% 收率按偕氯代亚胺计算。 |
3楼2017-06-10 14:43:39
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