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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求助 人参皂苷Rg和Re的分离
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我们的爱_81

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 人参皂苷Rg和Re的分离 已有2人参与

我现在做的课题人参和黄芪在一起提的二味膏子，想要增加它的质量标准，领导选的人参作为质量控制的指标
工艺是这样的：人参、黄芪适当破碎，加水煎煮两次，第一次加10倍量水，煎煮1.5小时，第二次加8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液，浓缩至一定的相对密度
根据2015版药典人参药材的流动相跑出来的图是这样的
但由于人参皂苷Rg1和Re的杂质峰较大，领导怕上报材料被退回，想去掉两侧大的杂质峰
后来调整下流动相的比例，梯度洗脱    乙腈---水   流速0.8
                                            0-3min    19       81
                                            3-20min  22       78
                                           20-28min 22-24 78-76
                                           28-33min 24-25 76-75
跑出来的re和rg1的峰分离度不好 ，该怎么办？？？

求助 人参皂苷Rg和Re的分离
药典人参方法跑的对照


求助 人参皂苷Rg和Re的分离-1
药典人参跑的膏子


求助 人参皂苷Rg和Re的分离-2
药典人参跑的阴性


求助 人参皂苷Rg和Re的分离-3
更改流动相后跑出的对照


求助 人参皂苷Rg和Re的分离-4
更改流动相后跑出的膏子的图.jpg


求助 人参皂苷Rg和Re的分离-5
更改流动相后跑的阴性.jpg
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1楼 2017-06-06 14:39:42
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明堂

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

re和rg1的分离度普遍不好，你应该换极性嵌入的C18柱，选择性不同，经过测试，分离度可以达到2.6，比如ECOSIL EPS C18，
其他极性嵌入的色谱柱也很多，比如：
Symmery shield RP18
Discovery Amide C16
Alltima HP EPS-C18
等等
赞一下(1人) 回复此楼
公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
7楼2019-04-29 09:02:01
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流速0,8ml/min？ 应该使用新柱子，但是，总是用新柱子，分析条件苛刻，难以成为成熟方法。药典显然是成熟方法，还是先参考药典。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2017-06-06 16:12:06
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我们的爱_81

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-06-06 16:12:06
流速0,8ml/min？ 应该使用新柱子，但是，总是用新柱子，分析条件苛刻，难以成为成熟方法。药典显然是成熟方法，还是先参考药典。

药典杂峰大，领导说不行

发自小木虫IOS客户端
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3楼2017-06-07 06:31:46
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我们的爱_81 at 2017-06-07 06:31:46
药典杂峰大，领导说不行
...

是是是，领导总是正确的。你可以采用3u或1.7u的柱子，再说方法前面的3分钟过程，似乎没什么意义。再调整看看
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2017-06-08 09:00:38
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