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rwj031

木虫 (小有名气)

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虫号: 455464
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专业: 化学环境污染与健康

[交流] 高手帮帮忙啊！顶空测定甲苯

目前正在做甲苯的标准曲线，甲苯是溶在甲醇中，采用的方法是顶空进样，气相色谱法，顶空进样器是国产中兴的DK- 3001A，气相色谱是安捷伦6890，毛细管柱，FID，已经连续做了几天标准曲线，可是一天一个结果，相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大，而且是逐渐增大，后一天比前一天的大，我当时怀疑是顶空进样器残留，但是空跑并没有甲苯检出，可是如果是测定顶空瓶中的空气，即顶空瓶中什么都不放，有甲苯峰检出，当时也怀疑是瓶子中的残留，不过也做了新买的瓶子，还是一样有峰检出；每一次做的标准曲线虽然不是很理想，但是R2也能达到0.99几，不知道是什么原因啊？请各位高手多帮忙啊！谢谢了！！目前有些怀疑是顶空垫的原因，今天下午打电话问了一下，这个顶空垫的材料是硅橡胶的，是不是不能测定甲苯啊？希望各位高手指点啊！谢谢！

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敢于亮剑，虽败犹荣！！

1楼 2009-01-13 12:14:36

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pingyijian

金虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 药物学其他科学问题

假如瓶子和垫子是重复使用，你不清洗吗？对自己的清洗技术不自信？
假如是新买的，会有残留吗？
还是分析这一句：“我当时怀疑是顶空进样器残留，但是空跑并没有甲苯检出，可是如果是测定顶空瓶中的空气，即顶空瓶中什么都不放，有甲苯峰检出”，你所谓的“空跑”是毫无意义的，据此怀疑是瓶子或垫子的残留就更错误了，纯粹浪费时间，也找不到问题的原因，因为没有经过跟测定样品相同的条件。而当你“测定顶空瓶中的空气”，也就是说经过了加热平衡以后，残留才出现，就是残留在这些管路里。
啰嗦半天不知你明不明白