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rwj031木虫 (小有名气)
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[交流]
高手帮帮忙啊！顶空测定甲苯
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| 目前正在做甲苯的标准曲线，甲苯是溶在甲醇中，采用的方法是顶空进样，气相色谱法，顶空进样器是国产中兴的DK- 3001A，气相色谱是安捷伦6890，毛细管柱，FID，已经连续做了几天标准曲线，可是一天一个结果，相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大，而且是逐渐增大，后一天比前一天的大，我当时怀疑是顶空进样器残留，但是空跑并没有甲苯检出，可是如果是测定顶空瓶中的空气，即顶空瓶中什么都不放，有甲苯峰检出，当时也怀疑是瓶子中的残留，不过也做了新买的瓶子，还是一样有峰检出；每一次做的标准曲线虽然不是很理想，但是R2也能达到0.99几，不知道是什么原因啊？请各位高手多帮忙啊！谢谢了！！目前有些怀疑是顶空垫的原因，今天下午打电话问了一下，这个顶空垫的材料是硅橡胶的，是不是不能测定甲苯啊？希望各位高手指点啊！谢谢！ |
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2楼2009-01-13 12:39:30
llmm0040122
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3楼2009-01-13 12:43:57
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4楼2009-01-13 13:17:26
rwj031
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5楼2009-01-14 10:58:07
6楼2009-01-14 11:58:49
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rwj031(金币+4,VIP+0):第一个回答我的问题，谢谢！
rwj031(金币+4,VIP+0):第一个回答我的问题，谢谢！
一看是国产的顶空心里就一疙瘩 ，楼主没说顶空的温度多少，定量环温度多少，输气线温度多少，进样口温度多少？呵呵，要说详细一点哦当“测定顶空瓶中的空气，有甲苯峰检出”的时候，有的时候残留是在取样针，有时在定量环，或者进样口，看具体情况了。一般不是瓶子或者垫子的问题啊， 如果进样管路有残留的话，一般顶空自动进样器都应该有一个冲洗的程序，就是调高顶空瓶、定量环和输气管路的温度，顶空瓶里放少许水，用水蒸气循环冲洗，当然了，这时候要把进样针拔出来不用让水进柱子里。 还有啊，我觉得用甲醇做溶剂不太好，甲醇沸点低而甲苯高很多，进样后甲醇的峰肯定很大，管路也容易残留甲醇，而且甲醇是二类溶剂，也不知道样品里有没有，假如样品里含有甲醇而你不知道，岂不是被掩盖了。 不建议用甲醇做溶剂  |
7楼2009-01-15 10:20:20
rwj031
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8楼2009-01-15 19:11:04
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假如瓶子和垫子是重复使用，你不清洗吗？对自己的清洗技术不自信？ 假如是新买的，会有残留吗？ 还是分析这一句：“我当时怀疑是顶空进样器残留，但是空跑并没有甲苯检出，可是如果是测定顶空瓶中的空气，即顶空瓶中什么都不放，有甲苯峰检出”，你所谓的“空跑”是毫无意义的，据此怀疑是瓶子或垫子的残留就更错误了，纯粹浪费时间，也找不到问题的原因，因为没有经过跟测定样品相同的条件。而当你“测定顶空瓶中的空气”，也就是说经过了加热平衡以后，残留才出现，就是残留在这些管路里。 啰嗦半天不知你明不明白 一般情况下不需要怀疑顶空瓶和垫子，找问题不要在这些地方浪费脑力，好好看看仪器说明书再做，可以事半功倍 |
9楼2009-01-17 10:58:30
pingyijian
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10楼2009-01-17 11:07:25