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xxqcn

木虫 (小有名气)

[交流] 关于水热(溶剂热)的几个问题

小弟我刚刚接触水热(溶剂热).
我做的几次是把合成出来的化合物放到玻璃管里面,然后油浴或者烘箱加热.
怕出危险.
想问以下几个问题:
1, 通常情况下,常用溶剂能承受的最高温度是多少?
听说H2O可以达到180°,其他一些溶剂有一个换算公式. 这个公式啥书上有呀~~.
Thanks~~~
2, 先把难溶化合物合成出来然后再烧, 以及把反应原料一起放进去,高温高压下
边反应边长晶体. 那个方法好一点?
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xxqcn

木虫 (小有名气)

谢谢~~
第一个问题呢.
陈晓明<单晶结构与解析>里面只说了不高于120°,可是它没提
啥溶剂. CH2Cl2之类的应该更低吧.
3楼2009-01-12 13:00:59
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wanglijuan8801

新虫 (正式写手)


warlen(金币+1,VIP+0):3q
一般是原料混合在高温高压下反应吧
2楼2009-01-12 11:18:57
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)


waiy2001(金币+1,VIP+0):可以一试
用聚四氟乙烯不锈钢反应釜吧
甲醇和乙腈180没问题
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2009-01-13 21:38:15
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chenxiang

木虫 (正式写手)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!
水热反应是在水热釜中进行的,你直接放在玻璃管中加热,是很危险的。
当我们将水改为其它溶剂进行反应时,就被成为溶剂热。水热反应是可以加热到180°,但是溶剂热时就要根据你的溶剂选择合适的温度,有些溶剂温度太高,容易分解或汽化,而且溶剂的选择也会影响到你的晶体生长,所以溶剂的选择是很重要的。
至于有关的文献,你可以看看陈小明的相关文献。
5楼2009-01-14 14:47:44
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